[發(fā)明專利]三氧化二釩或摻雜三氧化二釩納米粉體的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210093402.1
• 申請日: 2012-03-31
• 公開（公告）號: CN103359790A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李廣海;孔鳳玉;李明;李登兵;楊磊;張芬紅
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院;合肥開爾納米能源科技股份有限公司
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02;B82Y40/00
• 代理公司: 合肥和瑞知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生;王挺

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米粉體的制備方法，尤其是一種三氧化二釩(V₂O₃)或摻雜三氧化二釩納米粉體的制備方法。

背景技術(shù)

納米材料因其具有較大的比表面積，以及與塊體材料相比在多方面展現(xiàn)出的優(yōu)異性質(zhì)而越來越引起人們的廣泛關(guān)注。近期，人們?yōu)榱双@得納米金屬材料，做出了不懈的努力，如在2007年9月12日公開的中國發(fā)明專利申請公布說明書CN?101032754?A中披露的一種“低溫等離子體還原制備納米金屬的方法”。該說明書中提及的方法為將金屬鹽直接裝入等離子體放電器的真空室中，在將真空室抽真空后通入壓力為30～200Pa的等離子體放電氣體，利用高壓電源在電極兩端施加200～5000V的直流或交流電使放電氣體放電，以形成等離子體將金屬鹽還原，還原的時間為5～120min，最終獲得納米金屬粒子。但是，這種制備方法雖能獲得納米金屬粒子，卻無法得到三氧化二釩納米粉體或摻雜三氧化二釩納米粉體。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題為克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種使用等離子體高溫還原法的三氧化二釩或摻雜三氧化二釩納米粉體的制備方法。

為解決本發(fā)明的技術(shù)問題，所采用的技術(shù)方案為：三氧化二釩或摻雜三氧化二釩納米粉體的制備方法采用等離子體高溫還原法，特別是完成步驟如下：

步驟1，將五氧化二釩粉體或摻雜氧化物的五氧化二釩混合粉體置于送粉器中，并使其處于攪拌狀態(tài)；

步驟2，通過氮氣以10～120g/min的速率將送粉器中的五氧化二釩粉體或摻雜氧化物的五氧化二釩混合粉體送入還原反應(yīng)氣氛下的等離子體弧的溫度為2000～2500℃的等離子體腔中進(jìn)行還原反應(yīng)，其中，還原反應(yīng)氣氛為體積比為1∶10～20的氫氣與水蒸氣的混合氣體，其流量為15～75L/min；

步驟3，使用納米粉體俘集器由等離子體腔中收集還原反應(yīng)物，制得粒徑為20～100nm的三氧化二釩或摻雜三氧化二釩納米粉體。

作為三氧化二釩或摻雜三氧化二釩納米粉體的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的五氧化二釩粉體和摻雜氧化物的五氧化二釩混合粉體的粒徑均為≤200μm；所述的摻雜氧化物的五氧化二釩混合粉體中的五氧化二釩與摻雜氧化物的重量比為100∶0.5～3；所述的摻雜氧化物為氧化鉻、氧化鋁中的一種或兩種的混合物；所述的點燃等離子體弧之前，先用氫氣對等離子體腔預(yù)除氧氣；所述的等離子體弧點燃時的起弧氫氣的流量為5～30L/min。

相對于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是，其一，對制得的目標(biāo)產(chǎn)物分別使用透射電鏡、X射線衍射儀和物理性質(zhì)測試系統(tǒng)進(jìn)行表征，由其結(jié)果可知，目標(biāo)產(chǎn)物為分散性很好的、形貌為顆粒狀的三氧化二釩納米粉體或摻雜三氧化二釩納米粉體；其中，三氧化二釩納米粉體和摻雜三氧化二釩納米粉體的粒徑均為20～100nm，摻雜三氧化二釩納米粉體中的摻雜物為鉻或鋁，V₂O₃的金屬-絕緣體相變溫度在150K附近，摻雜后的相變溫度有所升高。其二，制備方法科學(xué)、有效，不僅制得了高純度的三氧化二釩納米粉體或摻雜三氧化二釩納米粉體，還有著工藝簡單、原料易得、無廢物排放，納米粉體的尺寸可控、尺寸分布窄，摻雜三氧化二釩納米粉體的摻雜濃度可控，以及可低成本、大規(guī)模快速地制備的優(yōu)點。

作為有益效果的進(jìn)一步體現(xiàn)，一是五氧化二釩粉體和摻雜氧化物的五氧化二釩混合粉體的粒徑均優(yōu)選為≤200μm，利于目標(biāo)產(chǎn)物的獲得。二是摻雜氧化物的五氧化二釩混合粉體中的五氧化二釩與摻雜氧化物的重量比優(yōu)選為100∶0.5～3，摻雜氧化物優(yōu)選為氧化鉻、氧化鋁中的一種或兩種的混合物，均便于得到所需的摻雜三氧化二釩納米粉體。三是點燃等離子體弧之前，優(yōu)選先用氫氣對等離子體腔預(yù)除氧氣，等離子體弧點燃時的起弧氫氣的流量優(yōu)選為5～30L/min，利于確保所有目標(biāo)產(chǎn)物的品質(zhì)。

附圖說明

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的優(yōu)選方式作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。

圖1是對制得的目標(biāo)產(chǎn)物使用透射電鏡(TEM)進(jìn)行表征的結(jié)果之一。其中，圖1a為三氧化二釩納米粉體的TEM圖像，圖1b為摻雜三氧化二釩納米粉體的TEM圖像。由圖1可看出目標(biāo)產(chǎn)物的粒徑較均勻，且分散性很好。

圖2是對制得的目標(biāo)產(chǎn)物使用高分辨率透射電鏡(HRTEM)進(jìn)行表征的結(jié)果之一。其中，圖2a為三氧化二釩納米粉體的HRTEM圖像，圖2b為摻雜三氧化二釩納米粉體的HRTEM圖像。圖2a中0.361nm和0.275nm的晶面間距分別與V₂O₃的(012)晶面和(104)晶面相對應(yīng)。