[發(fā)明專利]測量磷酸鈷鋰中雜質(zhì)含量的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210092937.7
• 申請日: 2012-03-31
• 公開（公告）號: CN102607988A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐艷輝;吳軍
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州大學(xué)
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N1/34
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 常亮;李辰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鋰離子電池技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種測量磷酸鈷鋰中雜質(zhì)含量的方法。

背景技術(shù)

化石類能源儲量有限，解決的途經(jīng)之一是新能源的開發(fā)與利用。新能源包括潮汐能、風(fēng)能、太陽能、地?zé)崮艿鹊龋鼈兊囊粋€(gè)共同特點(diǎn)是地域分布不均勻、發(fā)電功率不穩(wěn)定，因此，在利用這些能源發(fā)電時(shí)，需要一個(gè)能量儲存裝置來鏈接發(fā)電與用電兩個(gè)環(huán)節(jié)。儲能裝置以二次電池為主，包括鎳氫電池、液流電池、鋰離子電池和鉛酸電池等等，其中鋰離子電池更加吸引研究者的注意。

市場的需要和研究者的好奇心是推動鋰離子電池研究的主要動力，人們不斷地探索新型鋰離子電池體系以提高電池的能量密度、循環(huán)壽命等性能。其中，橄欖石結(jié)構(gòu)磷酸鈷鋰LiCoPO₄以其接近4.8V的放電平臺、3.76g/cm³的密度以及170mAh/g的理論放電比容量而吸引了廣大研究者的注意，該材料在微能源領(lǐng)域、薄膜電池中均具有明顯的應(yīng)用潛力。

很多因素影響LiCoPO₄材料的電極性能，研究證實(shí)，材料中鈷的磷化物Co₂P的含量是決定其電極性能的一個(gè)至關(guān)重要的因素。適當(dāng)?shù)谻o₂P雜質(zhì)可以改進(jìn)其電極性能，提高電化學(xué)活性。引入Co₂P雜質(zhì)的一種常用的方法是在合成材料時(shí)加入適量的碳。一般認(rèn)為碳的作用主要有兩點(diǎn)，一是有助于引入Co₂P雜質(zhì)，此外，碳材料自身也具有增強(qiáng)材料導(dǎo)電性的功能。

具有改進(jìn)LiCoPO₄材料電極性能的作用的同時(shí)，Co₂P和C也有負(fù)面作用，即二者的含量過高會明顯的降低材料的電極容量。雖然還沒有定論但是一般認(rèn)為碳的含量以2％左右最佳，而Co₂P的含量以1.5～3.5％含量最佳。這兩種雜質(zhì)的含量與合成條件、原材料的配比有很大關(guān)系，需要對合成條件、合成過程等參數(shù)優(yōu)化以控制成品中雜質(zhì)的含量。雜質(zhì)含量的確定則是現(xiàn)存的難以解決的問題之一，傳統(tǒng)的方法是熱重分析方法，該方法的原理是：將材料置于特殊天平中，逐步升高溫度并同時(shí)測量材料的失重，從而判斷材料中的雜質(zhì)含量。對于含有碳和Co₂P雜質(zhì)的LiCoPO₄來說，如果采用熱重分析方法，LiCoPO₄本體材料會與Co₂P發(fā)生反應(yīng)，雜質(zhì)的含量低于實(shí)際的含量，對測量的準(zhǔn)確性構(gòu)成影響，因此熱重分析技術(shù)不適合于分析含有碳和Co₂P雜質(zhì)的LiCoPO₄材料。

因此，需要一種新的方法以測量磷酸鈷鋰中的雜質(zhì)含量。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種測量磷酸鈷鋰中雜質(zhì)含量的方法，本發(fā)明提供的測量方法準(zhǔn)確度高、成本低以及測量設(shè)備儀器和方法簡單。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種測量磷酸鈷鋰中雜質(zhì)含量的方法，所述磷酸鈷鋰中含有碳和Co₂P雜質(zhì)，所述方法包括如下步驟：

(a)利用酸性溶液淋洗磷酸鈷鋰材料，所述酸性溶液為鹽酸水溶液、磷酸水溶液或硫酸水溶液中的一種或幾種；

(b)對淋洗后的磷酸鈷鋰材料進(jìn)行清洗和干燥，獲得第一殘余物，稱量第一殘余物，所述碳和Co₂P雜質(zhì)的總重量即為第一殘余物的重量。

優(yōu)選的，在上述測量磷酸鈷鋰中雜質(zhì)含量的方法中，所述步驟(b)之后還包括：利用硝酸水溶液淋洗第一殘余物，清洗和干燥后獲得第二殘余物，稱量第二殘余物，所述碳的重量即為第二殘余物的重量。

優(yōu)選的，在上述測量磷酸鈷鋰中雜質(zhì)含量的方法中，所述硝酸水溶液的濃度為0.01～5M。

優(yōu)選的，在上述測量磷酸鈷鋰中雜質(zhì)含量的方法中，利用硝酸水溶液淋洗第一殘余物的時(shí)間大于1小時(shí)，淋洗的溫度為10～100℃。

優(yōu)選的，在上述測量磷酸鈷鋰中雜質(zhì)含量的方法中，所述步驟(a)中酸性溶液的濃度為0.01～2M。

優(yōu)選的，在上述測量磷酸鈷鋰中雜質(zhì)含量的方法中，利用酸性溶液淋洗磷酸鈷鋰材料的時(shí)間大于1小時(shí)，淋洗的溫度為10～100℃。

優(yōu)選的，在上述測量磷酸鈷鋰中雜質(zhì)含量的方法中，所述方法還包括：取一定量的第二磷酸鈷鋰材料，所述第二磷酸鈷鋰材料與所述磷酸鈷鋰材料相同，利用硝酸水溶液淋洗第二磷酸鈷鋰材料，對淋洗后的第二磷酸鈷鋰材料進(jìn)行清洗和干燥，獲得第三殘余物，稱量第三殘余物。