[發明專利]一種多用熱電偶微電極及其制作方法

有效

• 申請號: 201210087774.3
• 申請日: 2012-03-29
• 公開（公告）號: CN102589739A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 湯儆;杜琳;肖孝建;吳挺;吳海彬
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: G01K7/02
• 分類號: G01K7/02
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明的鉑銠熱電偶微電極是測溫與微電極兩用或聯用的傳感器，尤其是所制得的熱電偶微電極的電極直徑可達到微米級別，主要應用在高頻交流加熱技術實驗中用做微電極來進行電化學研究且可以實時顯示當前微電極微區的溫度。

背景技術

Thomas?Johann?Seebeck于1821年發現了今天大家所熟知這個原理，William?Thomson?(Lord?Kelvin)解釋了他觀察到的現象，它是利用兩種不同成份的材質導體組成閉合回路,當兩端存在溫度梯度時，回路中就會有電流通過，此時兩端之間就存在電動勢——熱電動勢，這就是所謂的塞貝克效應^[1]。一般的熱電偶只能用來測量介質的溫度，比如液體、氣體、固體的溫度，而不能應用在高頻交流加熱電化學研究中當作微電極來使用。由于直接使用直流電源和低頻加熱方式，會對微電極加熱產生電化學信號嚴重干擾，所以在2002年Baranski用頻率高達100?MHz_~2GHz的交變電流來替代以往的100?kHz的交流電，高頻交流加熱的電路也經過重新設計，他是將熱絲電極技術應用于普通的微盤電極，發展了可應用于微電極的加熱新方法^[2]。高頻交流加熱的原理是由于電極周圍的溶液比電極自身材料有著更高的電阻，加熱電流在電極周圍微區溶液上產生了焦耳熱。這一方法加熱的對象是電極附近的微區溶液而不是電極本身，微電極作為工作電極仍然與電化學的工作站相連接。在Baranski方法中，施加的高頻交流電壓是在很大的溶液電阻和很小的電極/界面電阻上進行按比例的分配，采用高頻率的交流電壓可使得在溶液電阻上分配的交流電壓值增大，從而減小交流電對電極/溶液界面的電化學過程影響。另外，Baranski的方法功耗很低且熱區的大小取決于微電極尺寸，這很容易地解決過熱的問題。在水溶液中，一個直徑25μm盤電極的表面溫度可以在225℃維持很長一段時間而沒有任何氣泡的形成。微熱電極的主要優勢是能檢測到通常在常溫條件下檢測不到的物質，檢測限可大幅度降低，檢測靈敏度也可大大提高^[3]。

發明內容

鑒于上述技術上的不足，本發明的目的在于提供一種多用熱電偶微電極，本發明解決了現有熱電偶只能單一用來測量溫度，而不能作為微電極來進行電化學研究的問題。

本發明的技術方案在于提供一種多用熱電偶微電極，包括兩根由不同材料制成的第一金屬絲（3）和第二金屬絲（7），所述第一金屬絲（3）和第二金屬絲（7）的一端部熔接成一微球節點（1），以形成熱電偶熱端，所述第一金屬絲（3）、第二金屬絲（7）以及微球節點（1）上使用電泳漆包封方法包封一層絕緣保護膜（4），以形成熱電偶微電極的核心部件，所述熱電偶微電極的核心部件使用AB膠絕緣膠封裝在絕緣空心管（2）中，所述的絕緣空心管（2）為石英或硼硅玻璃空心管，所述第一金屬絲（3）和第二金屬絲（7）的另一端部熱電偶自由端上分別連接有外接銅導線（6），所述兩外接銅導線（6）之間連接有溫度表（8）。

在一較佳實施例中，所述的第一金屬絲（3）為鉑絲，所述鉑絲的直徑為25μm。

在一較佳實施例中，所述的第二金屬絲（7）為鉑銠合金絲，所述鉑銠合金絲的直徑為25μm。

在一較佳實施例中，所述的微球節點（1）為微米級別的節點，所述的微球節點（1）由鉑絲和鉑銠合金絲經氫氧火焰槍熔接而成。

在一較佳實施例中，所述的絕緣保護膜（4）為使用電泳漆包封方法包封一層絕緣樹脂保護膜。

在一較佳實施例中，所述的第一金屬絲（3）和第二金屬絲（7）的另一端部熱電偶自由端與外接銅導線（6）的連接方法是連接處涂抹有導電膠（5）。

在一較佳實施例中，所述的導電膠（5）為銀導電膠。

本發明的另一技術方案在于提供一種多用熱電偶微電極的制作方法，包括兩根由不同材料制成的第一金屬絲（3）和第二金屬絲（7），其特征在于，按一下步驟進行：

步驟1：熱電偶熱端節點連接方法是使用氫氧火焰槍把第一金屬絲（3）和第二金屬絲（7）的熱端熔接在一起形成一微球節點（1）以形成熱電偶熱端，該微球節點（1）的直徑可達到微米級別；

步驟2：在第一金屬絲（3）和第二金屬絲（7）上包封一層絕緣保護膜（4），以形成熱電偶微電極的核心部件；

步驟3：使用絕緣膠將熱電偶微電極的核心部件使用AB膠絕緣膠封裝入絕緣空心管（2）中，所述的絕緣空心管（2）為石英或硼硅空心玻璃管；