[發明專利]一種多孔狀球形鎳粉的制備方法

無效

• 申請號: 201210087007.2
• 申請日: 2012-03-29
• 公開（公告）號: CN102601379A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 汪錦瑞
• 申請（專利權）人: 金川集團有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22
• 代理公司: 中國有色金屬工業專利中心 11028
• 代理人: 李迎春;李子健

技術領域

一種多孔狀球形鎳粉的制備方法，涉及一種粉末冶金用球形鎳粉的制備方法。

背景技術

鎳粉廣泛用于原子能工業、堿性蓄電池、電工合金、高溫高強度合金、催化劑以及粉末冶金添加劑、二次電池等行業。目前市場所需鎳粉主要有電解鎳粉和化學鎳粉。電解法生產的鎳粉微觀形貌呈發達的樹枝狀，而化學法制備的鎳粉因制取過程控制的不同，不僅粒度能從幾十微米到納米，而且微觀形貌也會出現較大的差異。由于微觀形貌的不同，導致其在應用中的性質也有很大的不同，因此通過控制前驅體的形貌，而得到不同形貌的鎳粉。多孔狀球形鎳粉不僅呈球形，而且表面呈多孔狀，大大增加了比表面積，能滿足特殊行業的需求。

目前，制備球形鎳粉的方法主要有水相沉淀還原法、配位沉淀直接還原法。前者是用硫酸鎳和氫氧化鈉反應生成氫氧化鎳，用水合肼還原制得球形鎳粉，該法的缺點是水合肼的用量較大，成本較高，制得的球形鎳粉的球形度無法控制。后者是以碳酸氫銨為沉淀劑、氯化鎳為原料、氨為配位劑，用配位沉淀法制備球形鎳粉前驅體沉淀，再于氫還原氣氛中直接還原前驅體制備球形超細鎳粉。采用該法制得的球形鎳粉的球形度可控，但前驅體制備過程中易產生復鹽，影響球形鎳粉的質量，同時采用該法對鎳原料要求較高，只能使用氯化鎳或者硝酸鎳。

無論采用上述哪種方法，都無法制備出多孔狀球形鎳粉。

發明內容

本發明的目的就是針對上述已有技術存在的不足，提供一種不僅呈球形，而且表面呈多孔狀，能大大增加比表面積的多孔狀球形鎳粉的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

一種多孔狀球形鎳粉的制備方法，其特征在于其制備過程是將可溶性鎳鹽溶液與草酸銨溶液進行反應，得到球形草酸鎳，然后把制得的球形草酸鎳進行氫氣還原，制得到多孔狀球形鎳粉。

本發明的一種多孔狀球形鎳粉的制備方法，其特征在于所述的可溶性鎳鹽為硫酸鎳、氯化鎳或者硝酸鎳中的一種。

本發明的一種多孔狀球形鎳粉的制備方法，其特征在于所述的可溶性鎳鹽溶液與草酸銨溶液進行反應過程鎳鹽溶液濃度為50～70g/L，草酸銨溶液的體積濃度為40～60%，反應時通液氨調節溶液pH至7.5～8.5，在攪拌下加入草酸銨溶液，直至上清液中鎳含量≤0.5g/L即為終點，過濾洗滌，干燥后得到球形草酸鎳產品。

本發明的一種多孔狀球形鎳粉的制備方法，其特征在于把制得的球形草酸鎳在300-450℃并通氫氣的情況下進行還原2-3h，冷卻后得到多孔狀球形鎳粉。

本發明的一種多孔狀球形鎳粉的制備方法，制備的鎳粉呈球形，而且表面呈多孔狀，大比表面積大，能滿足特殊行業的需求。

具體實施方式

一種多孔狀球形鎳粉的制備方法，其過程是選用硫酸鎳、氯化鎳或者硝酸鎳中任意一種鎳鹽，配制成50～70g/L的鎳溶液，草酸銨也配制成40～60%的溶液。把含鎳溶液加熱到40～60℃，通液氨調節溶液pH至8左右，在攪拌下快速加入草酸銨溶液，直至上清液中鎳含量≤0.5g/L即為終點，過濾洗滌，干燥后得到多孔狀球形鎳粉產品。然后把制得的多孔狀球形鎳粉，在300-450℃并通氫氣的情況下進行還原約2-3h，冷卻后即可得到多孔狀球形鎳粉。

實施例1

以硫酸鎳為原料，配制成58.32g/L的鎳溶液，草酸銨也配制成50%的溶液。把含鎳溶液加熱到50℃，通液氨調節溶液pH至8左右，在攪拌下快速加入草酸銨溶液，直至上清液中鎳含量≤0.5g/L即為終點，過濾洗滌，干燥后得到多孔狀球形鎳粉產品。后把制得的多孔狀球形鎳粉，在400℃并通氫氣的情況下進行還原約2.5h，得到多孔狀球形鎳粉的比表面積為18.23m²/g。

實施例2

以硫酸鎳為原料，配制成50.49g/L的鎳溶液,草酸銨也配制成40%的溶液。把含鎳溶液加熱到40℃，通液氨調節溶液pH至8左右，在攪拌下快速加入草酸銨溶液，直至上清液中鎳含量≤0.5g/L即為終點，過濾洗滌，干燥后得到多孔狀球形鎳粉產品。然后把制得的多孔狀球形鎳粉，在300℃并通氫氣的情況下進行還原約2h，得到多孔狀球形鎳粉的比表面積為17.57?m²/g。

實施例3

以硫酸鎳為原料，配制成69.20g/L的鎳溶液，草酸銨也配制成60%的溶液。把含鎳溶液加熱到60℃，通液氨調節溶液pH至8左右，在攪拌下快速加入草酸銨溶液，直至上清液中鎳含量≤0.5g/L即為終點，過濾洗滌，干燥后得到多孔狀球形鎳粉產品。然后把制得的多孔狀球形鎳粉，在450℃并通氫氣的情況下進行還原約3h，得到多孔狀球形鎳粉的比表面積為18.72?m²/g。