[發明專利]高溶膠含量Mullite-聚醚砜雜化分離膜的制備

無效

• 申請號: 201210085124.5
• 申請日: 2012-03-27
• 公開（公告）號: CN102600740A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 馬敬紅;劉朋超;朱軼錚;聶淼杰;龔靜華;楊曙光;徐堅
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: B01D71/68
• 分類號: B01D71/68;B01D71/02;B01D67/00
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種高溶膠含量Mullite-聚醚砜雜化分離膜的制備方法，包括：(1)將可溶鋁鹽溶解于可溶聚醚砜的溶劑中，用酸調節溶液的pH值為1～3，然后加入鋁醇鹽，反應10-40min后，加入硅酯，常溫下水解12-36h，最后于75-85℃進行縮聚反應10-60h，得到Mullite溶膠，旋轉蒸發待用；

(2)將聚醚砜溶解于溶劑中，在攪拌狀態下加入步驟(1)得到的Mullite溶膠，攪拌2～5h，室溫下靜置脫泡，得鑄膜液；

(3)將上述鑄膜液制備成膜，靜置后浸入凝固浴中，在去離子水中浸泡后，取出烘干即得。

2.根據權利要求1所述的一種高溶膠含量Mullite-聚醚砜雜化分離膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的可溶聚醚砜的溶劑為N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種高溶膠含量Mullite-聚醚砜雜化分離膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的可溶鋁鹽為AlF₃、AlCl₃、AlBr₃、AlI₃、Al(NO₃)₃、Al₂(SO₄)₃、醋酸鋁中的一種或幾種；所述的鋁醇鹽為異丙醇鋁、乙醇鋁、正丁醇鋁、仲丁醇鋁、叔丁醇鋁中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種高溶膠含量Mullite-聚醚砜雜化分離膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的硅酯為硅酸甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的一種或幾種；所述的酸為鹽酸、硝酸、硫酸、醋酸中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的一種高溶膠含量Mullite-聚醚砜雜化分離膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所用的可溶鋁鹽、鋁醇鹽和硅酯中Al與Si的摩爾比為3；1。

6.根據權利要求1所述的一種高溶膠含量Mullite-聚醚砜雜化分離膜的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的溶劑為N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的一種高溶膠含量Mullite-聚醚砜雜化分離膜的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的聚醚砜的用量占鑄膜液重量的12.5～25％；所述的mullite溶膠中氧化物含量占聚醚砜質量的1％～90％。

8.根據權利要求1所述的一種高溶膠含量Mullite-聚醚砜雜化分離膜的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的制備成膜所用的制備方法為刮膜法、干-濕法紡絲技術、濕法紡絲技術或離心澆鑄法；所得到的Mullite-聚醚砜雜化膜為平板膜、管式膜、卷式膜或中空纖維膜。

9.根據權利要求1所述的一種高溶膠含量Mullite-聚醚砜雜化分離膜的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的靜置的靜置時間為30s-1min。

10.根據權利要求1所述的一種高溶膠含量Mullite-聚醚砜雜化分離膜的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的凝固浴為Na₂CO₃、NaHCO₃、NaOH、Na₂HPO₃、Na₂SO₃、醋酸鈉、丙烯酸鈉中一種或幾種的水溶液或水醇溶液；在凝固浴中靜置時間為10-30h。