[發明專利]異硫氰酸2，6-二甲基苯酯的制備方法

無效

• 申請號: 201210084888.2
• 申請日: 2012-03-27
• 公開（公告）號: CN102993073A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 苗小樓;李蕓;尚小飛;潘虎
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院蘭州畜牧與獸藥研究所
• 主分類號: C07C331/28
• 分類號: C07C331/28
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 張晉

技術領域

本發明涉及一種有機化合物的制備方法，確切講本發明是一種異硫氰酸2，6-二甲基苯酯的制備方法。

背景技術

異硫氰酸2，6-二甲基苯酯的結構式如式1示，異硫氰酸2，6-二甲基苯酯及其衍生物的用途及其廣泛，他們可以作為農藥和醫藥的合成中間體，用于合成多種類型的雜環化合物，而這些雜環化合物大多數具有生物活性，如在農藥上用作抗菌、殺蟲劑、除草劑等；在醫藥上用于抗菌消炎以及癌癥等疾病的治療。

式1

本發明合成的異硫氰酸2，6-二甲基苯酯是獸用鎮靜麻醉藥靜松靈的中間體。通常采用的方法有：硝酸鉛法，參見甘肅獸醫研究所.獸醫科技資料1977，2：6～22；光氣法參見H.蓋爾曼，A.勃拉特編：有機合成第一集，361頁和金屬離子氧化法參見甘肅獸醫研究所.獸醫科技資料1977，2：6～22。規模化生產通常采用硝酸鉛法，但是由于這種方法需要使用危害人體健康的重金屬鉛，存在污染環境的問題，使其應用受到一定限制。光氣法生產中需要使用光氣，光氣是一種無色劇毒氣體，又名氧氯化碳、碳酰氯、氯代甲酰氯等。是無色或略帶黃色的劇毒氣體，具有強烈刺激性氣味，德國納粹曾在二戰中使用光氣殺害俘虜和猶太人，使用光氣生產異硫氰酸2，6-二甲基苯酯具有相當大的危險。現有的金屬離子氧化法雖然污染小，安全度高，但是收率低。

發明內容

本發明提供一種可克服現有技術不足的，具有方法簡單，收率高的異硫氰酸2，6-二甲基苯酯的制備方法。

本發明的異硫氰酸2，6-二甲基苯酯制備方法是將2，6-二甲基苯胺基硫羥羰甲酸胺溶于水中，在攪拌條件下加入濃度為1g/20ml的溴氯海因水溶液，反應完成后濾去沉淀，得到液態的產物。

合成路線見式2：

式2

用本發明的方法制備異硫氰酸2，6-二甲基苯酯既不使用有害的重金屬，也不需要劇毒的光氣，同時具有產物收率高的優點。

具體實施方式

將160g?2.6-二甲基苯胺基硫羥羰甲酸胺溶于800ml水中，邊攪拌邊加入溴氯海因溶液100ml(5g→100ml)，30分鐘內加完，出現黃色沉淀和黃色油狀物，并散發出特有的氣味，濾去沉淀，用分液漏斗分離油水混合物得到淺黃色油狀物85.1g，n_D²⁰1.620，即異硫氰酸2，6-二甲基苯酯。