[發明專利]合成2,3,4,4'-四羥基二苯甲酮的方法

無效

• 申請號: 201210083810.9
• 申請日: 2012-03-27
• 公開（公告）號: CN102643182A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 秦清;徐浩;張宗和;黃嘉玲;錢星;仲崇茂
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所;南京龍源天然多酚合成廠
• 主分類號: C07C49/83
• 分類號: C07C49/83;C07C45/45
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 王荷英

1.合成2,3,4,4'-四羥基二苯甲酮的方法，其特征是以焦性沒食子酸和對羥基苯甲腈為原料，以ZnCl₂為催化劑，按如下步驟：

（1）原料按焦性沒食子酸和對羥基苯甲腈的按摩爾比為1：0.83～0.96投料，將原料溶解于無水乙醚中，通入干燥氯化氫氣體，在ZnCl₂存在下進行Hoesch反應，3?h后停止通入氯化氫，繼續反應24?h后再通入氯化氫2?h，反應結束后加入鹽酸水溶液和乙醚，加熱回流2?h，自然冷卻至室溫，分出有機層，水層用乙醚萃取,合并有機層；所得有機層經水洗、無水MgSO₄干燥、抽濾、減壓濃縮得THBP粗品，所述催化劑ZnCl₂用量按焦性沒食子酸投料的摩爾量計，為49.0?～59.6g/mol;

（2）THBP粗品加入甲苯-乙酸乙酯溶液中，75～85?℃活性炭脫色20～30?min，趁熱過濾，濾液靜置并自然冷卻，待結晶完全析出，過濾得THBP精品。

2.根據權利要求1所述的合成2,3,4,4'-四羥基二苯甲酮的方法，其特征是步驟（1）中，所述Hoesch反應結束后加入的鹽酸水溶液的質量濃度為20?%，鹽酸水溶液的用量按焦性沒食子酸的重量計為1.5～1.8?ml/g。

3.根據權利要求1或2所述的合成2,3,4,4'-四羥基二苯甲酮的方法，其特征是步驟（2）中，所述甲苯-乙酸乙酯溶液按甲苯與乙酸乙酯體積比3：1配制，其用量為THBP粗品質量的5~6倍；

4.根據權利要求1或2所述的合成2,3,4,4'-四羥基二苯甲酮的方法，其特征是步驟（2）中，所述活性炭用量為粗品THBP重量的2~5%。