[發明專利]一種兼具羧酸基和磺酸基的固體酸材料制備方法

無效

• 申請號: 201210083037.6
• 申請日: 2012-03-27
• 公開（公告）號: CN102617774A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 梁學正
• 申請（專利權）人: 紹興文理學院
• 主分類號: C08F212/36
• 分類號: C08F212/36;C08F220/38;B01J31/06;C07C69/704;C07C67/08;C07C43/20;C07C41/09;C07C39/08;C07C37/16
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所 33220
• 代理人: 王余糧

1.一種兼具羧酸基和磺酸基的固體酸材料制備方法，其特征在于：將羥基磺酸化合物與馬來酸酐反應，得到含烯鍵、磺酸基和羧基的單酯化合物,將單酯化合物進行自聚，形成低聚物，再與二乙烯基苯進行共聚而形成兼具羧酸基和磺酸基的固體酸材料。

2.根據權利要求1所述的一種兼具羧酸基和磺酸基的固體酸材料制備方法，其特征在于：所述的羥基磺酸化合物為羥乙基磺酸、羥丙基磺酸、對羥基苯磺酸的任意一種。

3.根據權利要求1所述的一種兼具羧酸基和磺酸基的固體酸材料制備方法，其特征在于：所述的羥基磺酸化合物與馬來酸酐的摩爾比為1：1。

4.根據權利要求1所述的一種兼具羧酸基和磺酸基的固體酸材料制備方法，其特征在于：以羥基磺酸化合物為原料溶于乙酸乙酯中，滴加與羥基磺酸化合物摩爾比為1：1的馬來酸酐的乙酸乙酯溶液后，于室溫條件下進行攪拌4～12小時后蒸餾去除乙酸乙酯，得到含烯鍵、磺酸基和羧基的單酯化合物，將單酯化合物溶于乙醇后，加入偶氮異丁腈引發劑，引發劑用量為單體質量的0.5%，在70℃下進行加熱攪拌聚合4小時后形成低聚物，再加入與單酯化合物摩爾比為1:0.5～1：1.5的二乙烯基苯，同時加入偶氮異丁腈引發劑，在70℃下繼續進行加熱攪拌聚合2小時后，升溫至80℃靜置24小時后得到白色固體，將固體室溫自然干燥后，再在80℃烘箱中干燥12小時即得兼具羧酸基和磺酸基的固體酸材料。

5.根據權利要求1所述的一種兼具羧酸基和磺酸基的固體酸材料制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第1步、單酯化合物的制備：

稱取羥基磺酸化合物溶于乙酸乙酯中，乙酸乙酯用量為羥基磺酸化合物質量的20～50倍，將馬來酸酐質量分數為10%的乙酸乙酯溶液滴加到上述溶液中，馬來酸酐與羥基磺酸化合物的物質的量之比為1∶1，于室溫條件下進行攪拌4～12小時后蒸餾去除乙酸乙酯，得到含烯鍵、磺酸基和羧基的單酯化合物；

第2步、兼具羧酸基和磺酸基的固體酸材料的合成：

將步驟1制備的單酯化合物溶于乙醇，乙醇用量為單酯化合物質量的10～30倍，加入偶氮異丁腈引發劑，用量為單酯質量的0.5%，在70℃下進行加熱攪拌聚合4小時后形成低聚物，再加入與單酯摩爾比為1:0.5～1：1.5的二乙烯基苯，同時加入偶氮異丁腈引發劑，引發劑用量為單酯質量的0.5%，在70℃下繼續進行加熱攪拌聚合2小時后，升溫至80℃靜置24小時后得到白色固體，將固體室溫自然干燥后，再在80℃烘箱中干燥12小時即得兼具羧酸基和磺酸基的固體酸材料。