[發明專利]化合物氯硼酸鉛鋇和氯硼酸鉛鋇非線性光學晶體及制備方法和用途

有效

• 申請號: 201210081872.6
• 申請日: 2012-03-26
• 公開（公告）號: CN103361725A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 潘世烈;董孝宇;史云晶
• 申請（專利權）人: 中國科學院新疆理化技術研究所
• 主分類號: C30B29/12
• 分類號: C30B29/12;C30B9/12;G02F1/355;G02F1/37;G02F1/39;C01B35/00
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務所 65106
• 代理人: 張莉

1.一種化合物氯硼酸鉛鋇，其特征在于該化合物的化學式為：Pb₂Ba₃B₃O₉Cl，分子量為1038.28，采用固相反應法合成化合物。

2.一種化合物氯硼酸鉛鋇非線性光學晶體，其特征在于該晶體的化學式為Pb₂Ba₃B₃O₉Cl，分子量為1038.28，空間群為C222₁，晶胞參數為Z＝4，

3.根據權利要求2所述的化合物氯硼酸鉛鋇非線性光學晶體的制備方法，其特征在于采用固相反應法合成化合物及助熔劑法生長其晶體，具體操作步驟按下列進行：

a、將含鉛、含鋇、含硼和含氯化合物按摩爾比2∶3∶3∶1稱取放入研缽中，混合并仔細研磨，裝入剛玉坩堝，放入馬弗爐中，緩慢升溫至200℃，恒溫3小時，冷卻至室溫研磨均勻，緩慢升溫至500℃，將氣體排干凈，待冷卻后取出坩堝，將樣品研磨均勻，再置于坩堝中，將馬弗爐升溫至607℃，恒溫36小時后將樣品取出，放入研缽中搗碎研磨即得氯硼酸鉛鋇化合物單相多晶粉末，再對該多晶粉末進行X射線分析，所得X射線譜圖與單晶研磨成粉末后的Pb₂Ba₃B₃O₉Cl單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的；

b、將步驟a得到的多晶粉末與助熔劑PbO混勻，以溫度20-30℃/h的升溫速率加熱至溫度680℃，恒溫20-50小時，再冷卻到溫度670-650℃得到混合熔液，快速下入籽晶桿到熔液內，待其產生漂晶，恒溫0.5h漂晶不化，然后以溫度0.5-5℃/h的速率緩慢下降至溫度650-630℃，將籽晶桿提出液面，以溫度10-50℃/h的速率降至室溫，即可得到氯硼酸鉛鋇籽晶；

c、再按步驟b配制氯硼酸鉛鋇和助熔劑的混合熔液：將步驟a得到的多晶粉末與助熔劑PbO混勻，以溫度20-30℃/h的升溫速率加熱至溫度680℃，恒溫20-50小時，再冷卻到溫度670-650℃得到混合熔液，再將步驟b得到的籽晶固定于籽晶桿上，從晶體生長爐頂部下籽晶，先預熱籽晶5-30分鐘，然后下降使籽晶與混合熔液表面接觸或伸入混合熔液中，降至溫度650-630℃，以20-50rpm的轉速旋轉籽晶桿，以溫度1-5℃/d的速率緩慢降溫至晶體生長到所需尺寸；

d、待單晶生長到所需尺度后，將晶體提離熔液表面，以溫度10-40℃/h的速率降至室溫，然后將晶體從爐膛中取出，即可得到氯硼酸鉛鋇晶體。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于所述化合物氯硼酸鉛鋇Pb₂Ba₃B₃O₉Cl中含鋇的化合物為BaCO₃、Ba(NO₃)₂、BaO、Ba(OH)₂或BaCl₂；含鉛的化合物為PbO或PbCl₂；含硼化合物為H₃BO₃或B₂O₃；含氯化合物為BaCl₂或PbCl₂。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于步驟b所述氯硼酸鉛鋇與助熔劑PbO的摩爾比為1∶2-3。

6.根據權利要求2所述的氯硼酸鉛鋇非線性光學晶體的用途，其特征在于該晶體用于制備倍頻發生器、上頻率轉換器、下頻率轉換器或光參量振蕩器。