[發(fā)明專利]一種高溫高壓釜及其使用方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210078999.2
• 申請日: 2012-03-22
• 公開（公告）號: CN102580617A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 崔詠梅;趙風(fēng)云;胡永其;袁中凱;張兆翔
• 申請（專利權(quán)）人: 河北科技大學(xué)
• 主分類號: B01J3/04
• 分類號: B01J3/04;B01D11/02
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 朱江嶺

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工設(shè)備和技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高溫高壓釜及其使用方法。本發(fā)明的高溫高壓釜可以用于氣體、液體或固體三相同時存在的反應(yīng)過程，特別適用于對涉及高溫高壓下固體剩余物分離的熱萃取工藝。

背景技術(shù)

目前，煤的溶劑萃取是煤化學(xué)研究的主要內(nèi)容之一，其研究不但具有重要的理論意義，同時具有實際的應(yīng)用價值。早在20世紀初，人們就相繼采用溶劑萃取法試圖從煉焦煤中分離出粘結(jié)性組分。隨后大量的研究工作轉(zhuǎn)向通過研究溶劑萃取物來闡明煤的結(jié)構(gòu)，從分子水平研究煤，揭示煤中有機物分子結(jié)構(gòu)。對于煤在高溫高壓下的溶劑熱萃取研究，實驗室通常采用二種方式：一是使用一種流動型的萃取器，二是使用高壓釜反應(yīng)器。Miura等(Miura?K，Shimada?M，Mae?K，Huan?H.Fuel，2001，80(11)：1573)發(fā)明了一種通過溶劑熱萃取從煤中制取潔凈燃料的方法，這種方法使用一種流動型的萃取器，在350℃時使用四氫萘作為溶劑時煙煤的萃取率可達65％～80％，當使用極性的酚油作為溶劑時褐煤和次煙煤的萃取率可達80％。Sang等(Sang?Woo?Park，Cheol?Hyeon?Jang.Bioresource?Technology，2001，102：8205)使用一種316不銹鋼制作的高溫高壓反應(yīng)釜，在釜體的底部開通一個排料口，待煤的熱萃取完成之后，通過排料口將物料排出，轉(zhuǎn)移至高溫高壓反應(yīng)釜下部一個單獨的分離接收裝置，進行固液分離操作。

國內(nèi)關(guān)于煤的溶劑熱萃取的研究非常少。煤炭科學(xué)研究總院(石智杰，張勝振，邢凌燕等.煤炭轉(zhuǎn)化，2009，32(1)：34-39)利用煤液化衍生油作為煤的熱萃取溶劑，在熱萃取裝置上研究了大唐勝利褐煤等低階煤的熱萃取性能。這種熱萃取裝置也是利用普通的高壓反應(yīng)釜進行改造的，即在釜體底部開通一個排料口，待煤的熱萃取完成之后，打開排料口閥門迅速將物料排出，轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜下部一個單獨的分離接收裝置，進行固液分離操作。

現(xiàn)有煤的溶劑熱萃取技術(shù)中所使用的高溫高壓釜，都是采用在釜體底部開通一個排料口，而將反應(yīng)后的物料再轉(zhuǎn)移至一個單獨分離接收裝置的方式，這樣就無法保證在熱萃取操作溫度下的物料分離，從而造成目的產(chǎn)物收率下降。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為解決現(xiàn)在技術(shù)中的問題，提供一種高溫高壓釜及其使用方法。本發(fā)明的高溫高壓釜可以用于氣體、液體或固體三相同時存在的反應(yīng)過程，特別適用于對涉及高溫高壓下固體剩余物分離的熱萃取工藝。

本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

本發(fā)明一種高溫高壓釜，它包括釜體和釜蓋，所述釜體和釜蓋之間用螺栓連接；所述釜體底部設(shè)置有物料過濾排出裝置、固體剩余物排凈裝置和氮氣反吹裝置。

所述釜蓋上設(shè)有原進料口、氣體進口、氣體出口、測壓口(壓力表)和測溫管(熱電偶)。

所述物料過濾排出裝置在釜體底部的中心位置，通過法蘭與釜體連接，且所述物料過濾排出裝置的上端部、釜體底部內(nèi)置有不銹鋼燒結(jié)濾芯。

所述氮氣反吹裝置安裝在物料過濾排出裝置上，且在不銹鋼燒結(jié)濾芯的下部和釜體的外部下方。

所述固體剩余物排凈裝置是帶有耐高壓和高溫的球閥或閘閥的不銹鋼管，其焊接在釜體靠近底部中心內(nèi)置有不銹鋼燒結(jié)濾芯的位置。

所述的高溫高壓釜，所述不銹鋼燒結(jié)濾芯11的數(shù)量為1-5個，規(guī)格為0.5μm、1μm、2μm、5μm或10μm。

所述的高溫高壓釜，所述釜體和釜蓋的材質(zhì)為不銹鋼。

一種使用上述高溫高壓釜的方法，它包括如下步驟：

a、將煤粉碎至粒度≤200μm，在100～150℃條件下干燥12～96小時備用。

b、將步驟a所得煤粒和溶劑充分混合后加入高溫高壓釜中，所述煤粒和溶劑按質(zhì)量與體積比為1∶2～12(g/ml)；所述溶劑為含有芳環(huán)結(jié)構(gòu)、沸點大于200℃的有機溶劑。

c、用氮氣置換高溫高壓釜其中的空氣并充氮氣至5MPa，保持釜內(nèi)壓力在30min內(nèi)不變，然后放掉氮氣，再充氮氣至0～5MPa，在轉(zhuǎn)速為100～600轉(zhuǎn)/min攪拌下快速升溫至300～450℃，并恒溫0.5～4小時完成萃取過程。

d、快速打開高溫高壓釜底部物料過濾排出裝置上的閥門，利用壓差進行熱過濾，過濾結(jié)束后關(guān)閉閥門。

e、待高溫高壓釜的溫度降至室溫后，打開釜體底部的固體剩余物排凈裝置上的閥門，同時向高溫高壓釜內(nèi)充氮氣至壓力為0.1～0.3MPa，時間保持10～50min，以徹底排出殘渣。