[發(fā)明專利]一種吸收烴類氣體中NR3化合物的固體吸收劑及其應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210077191.2
• 申請日: 2012-03-22
• 公開（公告）號: CN103316638A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張?jiān)虑?/a>
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;G01N30/08
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 王景朝;龐立志

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明為一種吸收氣體中所含堿性化合物的固體吸收劑及其應(yīng)用，具體地說，是一種吸收烴類氣體中氨及胺類化合物的固體吸收劑，以及使用該固體吸收劑測定烴類氣體中氨及胺類化合物含量的方法。

背景技術(shù)

氣體中的微量氨氣及胺類化合物采用常規(guī)氣相色譜分析法常常會因?yàn)樯V峰拖尾和檢測限偏高而無法檢測。而氣體中的微量氨氣在一些場合是必須檢測的項(xiàng)目，比如在大氣、工藝氣體過程分析中，尤其是對石油煉制過程產(chǎn)生的煉廠氣中微量氨氣及胺類化合物的分析。目前氣體中微量氨氣的標(biāo)準(zhǔn)分析方法是采用液體吸收富集-分光光度法檢測。這種方法現(xiàn)場采樣比較麻煩，液體容易在攜帶及采樣過程中溢出。因此，迫切需要研制一種煉廠氣中微量氨氣及胺類化合物的分析方法。

“離子色譜法測定空氣中的氨氣”(中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，Jan?2006；Vol?16：No.1，P64～65)一文以濃度0.005mol/L的稀硫酸作為吸收液，使待測的空氣通過吸收液，大氣中的NH₃轉(zhuǎn)換為NH₄⁺，采樣后，吸收液經(jīng)0.2μm微孔膜過濾后直接注入離子色譜，分析其中的銨離子濃度，再由采氣體積計(jì)算空氣中氨含量。

“用浸漬草酸的濾膜法測定大氣中的氨”(中國環(huán)境監(jiān)測，P29～31，Vol.4No.2，1988)一文將49型玻璃纖維濾材用4％草酸溶液浸泡10分鐘，再烘干，用于收集空氣中的氨氣，收集效率達(dá)到92～98％。濾材樣品用去離子水瀝取，銨離子濃度用靛酚藍(lán)法分析，用630nm處測定的吸光度測定NH₄⁺濃度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種吸收烴類氣體中NR₃化合物的吸收劑及裝填該吸收劑的吸收管，所述的吸收劑可以選擇性地吸收富集烴類氣體中的NR₃化合物，而對烴類氣體中的其它組分不產(chǎn)生吸收作用。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種測定烴類氣體中NR₃化合物含量的方法，該方法簡便易行，能準(zhǔn)確檢測出烴類氣體中所含的微量NR₃化合物的含量。

本發(fā)明提供的吸收烴類氣體中NR₃化合物的固體吸收劑，包括0.2～10.0質(zhì)量％的草酸和90.0～99.8質(zhì)量％的硅藻土，所述NR₃化合物中的R可相同或不同，分別選自氫或C₁～C₂的烷基。

本發(fā)明將草酸負(fù)載于硅藻土上制得固體吸收劑，該吸收劑適于烴類氣體中NH₃及胺類化合物的吸收富集，較之液體吸收劑，更適于現(xiàn)場采集烴類氣體中的NH₃及胺類化合物。將固體吸收劑吸收的NH₃及胺類化合物解吸后，將解吸得到的吸收液用離子色譜檢測，可測定烴類氣體中的NH₃及胺類化合物的含量。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明將草酸溶于水制成溶液，再用上述溶液浸漬硅藻土制成固體吸收劑，將固體吸收劑填充到吸收管中制成吸收管。用該吸收管選擇性吸收烴類氣體中微量的NR₃化合物，使之轉(zhuǎn)化為陽離子，用超純水解吸后，通過離子色譜測定解吸液中的陽離子濃度，再由通過吸收管的烴類氣體體積，即可計(jì)算得到烴類氣體中所含各種NR₃化合物的含量。

若用草酸溶液直接吸收富集烴類氣體中的NR₃化合物，一方面現(xiàn)場操作不方便；另一方面，當(dāng)氣體流速大于250mL·min^-1時(shí)，吸收液容易溢出，不利于現(xiàn)場應(yīng)用。本發(fā)明提供的固體吸收劑可避免上述液體吸收劑的缺點(diǎn)，更有利于現(xiàn)場測定烴類氣體中NR₃化合物的含量。

本發(fā)明所述的固體吸收劑優(yōu)選含0.4～8.0質(zhì)量％的草酸和92.0～99.6質(zhì)量％的硅藻土，更優(yōu)選含0.4～5.0質(zhì)量％的草酸和95.0～99.6質(zhì)量％的硅藻土。固體吸收劑的載體為硅藻土，優(yōu)選紅色硅藻土，所述的紅色硅藻土的顆粒大小優(yōu)選250～380微米，比表面積優(yōu)選1.0～10.0米²/克、更優(yōu)選2.0～8.0米²/克。

本發(fā)明固體吸收劑的制備方法包括用草酸溶液為浸漬液浸漬硅藻土載體，浸漬溫度優(yōu)選為20～40℃，所用浸漬液的濃度優(yōu)選0.2～2.0質(zhì)量％，浸漬后將固體干燥即得固體吸收劑，所述的干燥溫度為150～160℃。