[發明專利]氧化鋁載體支撐的高度取向AEL磷酸鋁分子篩膜的制備

有效

• 申請號: 201210077105.8
• 申請日: 2012-03-21
• 公開（公告）號: CN103318917A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 田志堅;李科達;厲曉蕾;王磊;馬懷軍;徐仁順;王炳春
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C01B39/54
• 分類號: C01B39/54;C01B37/04
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.氧化鋁載體支撐的高度取向AEL磷酸鋁分子篩膜的制備，其特征在于：以離子液體為反應介質，以多孔氧化鋁載體為支撐體，在支撐體表面合成高度C軸取向AEL型微孔磷酸鋁分子篩膜；

具體操作過程如下，

1)制備前體反應溶液：向離子液體中加入含磷原料、礦化劑，攪拌均勻后形成前體反應溶液，反應溶液中P₂O₅∶礦化劑∶離子液體的摩爾比例為1∶1～20∶40～400；

2)將多孔氧化鋁載體置入上述前體反應溶液，在100～300℃下進行晶化反應，晶化反應時間≥1分鐘；

3)晶化結束，取出多孔氧化鋁載體，除去有機模板后，得到高度C軸取向AEL磷酸鋁分子篩膜。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：構成該分子篩膜的分子篩晶體具有國際沸石協會確認的AEL結構，組成該分子篩膜的分子篩晶體具有一維十元環直孔結構，其X-射線衍射譜圖具有至少以下所列衍射峰：

2θ值表示衍射峰位置，2θ/°：8.03±0.2；9.40±0.2；13.12±0.2；15.63±0.2；16.20±0.2；18.95±0.2；20.37±0.2；20.93±0.2；22.10±0.2；22.43±0.2；22.70±0.2；23.17±0.2；24.70±0.2；26.54±0.2。

3.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所添加的礦化劑為含有F^-的化合物，在前體反應溶液中F^-與離子液體的摩爾比為1∶20～160。

4.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：反應介質為離子液體，該離子液體可以具有以下陽離子：烷基季銨鹽離子[NR₄]⁺，烷基季膦離子[PR₄]⁺，烷基取代的咪唑離子[Rim]⁺，烷基取代的吡啶離子[Rpy]⁺中的一種，R為C1-C16的烷基；其中離子液體的陰離子可為：Br^-、Cl^-、I^-、BF₄^-、PF₆^-、PO₄^3-、NO₃^-、SO₄^2-中的一種。

5.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：含磷原料為磷酸、磷酸銨、磷酸一氫銨或磷酸二氫銨中的一種或兩種以上；

礦化劑為氫氟酸、氟化銨或氟化鈉中的一種或兩種以上。

6.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：以多孔氧化鋁載體為支撐體，多孔氧化鋁載體的氧化鋁晶相可以是γ-氧化鋁、δ-氧化鋁或θ-氧化鋁中的一種；

支撐體與前體反應溶液的用量比由與溶液接觸的支撐體的表面積與前體反應液體積的比計算，為每ml溶液對應的0.2～0.8cm²支撐體的表面積。

7.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：前體反應溶液中P₂O₅∶礦化劑F^-∶離子液體的摩爾比例為1∶1～4∶40～160。

8.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：晶化溫度為120～280℃，晶化時間0.5～480h。

9.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述前體反應溶液中含水量為前體反應溶液重量的0-10wt％。

10.按照權利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述前體反應溶液中的水可由原料帶入，也可額外加入。