[發明專利]一種高透氧率雙相致密透氧材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210076096.0
• 申請日: 2012-03-21
• 公開（公告）號: CN102603298A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 趙海雷;陳婷;謝志翔;杜志鴻;王捷
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C04B35/50
• 分類號: C04B35/50;C04B35/624
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

1.?一種高透氧率雙相致密導體膜材料的制備方法，其特征在于，其特征在于離子導電相為螢石型金屬氧化物Ce_0.8Sm_0.2O_2-δ，電子導電相為雙鈣鈦礦型金屬氧化物PrBaCo₂O_5+δ，δ為氧缺陷值；燒結前為電子相納米粉體顆粒包覆在離子相粉體上的雙相混合物；燒結致密后所述雙相膜為Ce_0.8Sm_0.2O_2-δ–PrBaCo₂O_5+δ，其中氧離子導體與電子導體的體積比范圍為7:3到9:1，雙相相互交織、纏繞并各自形成連續導通的通道；該雙相混合導體透氧膜表現出優異的透氧能力；制備步驟為：

a、采用固相法或液相法合成離子導電相Ce_0.8Sm_0.2O_2-δ粉體；

b、以檸檬酸-硝酸鹽法制備電子導電相、并通過液相包覆法得到電子導電相包覆在離子導電相顆粒表面的復合粉體；即：將Pr₂O₅用稀硝酸溶解，同時將化學計量比的Ba(NO₃)₂和Co(NO₃)₂溶于去離子水，將兩溶液混合均勻，以摩爾比為金屬離子:檸檬酸:EDTA=1:1:1的比例加入檸檬酸和EDTA，隨后將Ce_0.8Sm_0.2O_2-δ粉體超聲分散于PrBaCo₂O_5+δ前軀體溶液中，使用旋轉蒸發儀將溶液緩慢蒸發，將凝膠在800~1100℃焙燒4~10小時即得到電子導電相包覆離子導電相的混合物；

c、采用干壓法或流延法或注漿法制備雙相陶瓷膜片，在空氣氣氛中以每分鐘2~5℃升溫至1050~1200℃保溫6~10小時進行燒結致密，然后再以每分鐘2~10℃降至室溫得到雙相致密膜材料。

2.根據權利要求1所述的高透氧率雙相致密導體膜材料的制備方法，其特征在于：

所述步驟a中，PrBaCo₂O_5+δ包覆Ce_0.8Sm_0.2O_2-δ粉末顆粒的焙燒溫度為850℃，保溫時間為6小時；

所述步驟b中，燒結溫度為1175℃，燒結時間為6小時。