[發明專利]一種穩定的石墨烯/氧化鈦復合納米溶膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201210074661.X
• 申請日: 2012-03-20
• 公開（公告）號: CN102631910A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 高寒陽;蘇佳純;上官文峰;孫洋洲
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油總公司;中海油新能源投資有限責任公司;上海交通大學
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18;H01G9/04;H01G9/20;H01M14/00
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

1.一種制備石墨烯/氧化鈦復合納米溶膠的方法，包括下述步驟：

1)將氧化石墨烯溶于溶劑中，得到氧化石墨烯溶液，并用酸調節其pH值至1～6；

2)將鈦酸四正丁酯和異丙醇的混合液加入到步驟1)得到的氧化石墨烯溶液中，并將混合物進行冷凝回流，得到溶膠；

3)向所述溶膠中加入還原劑進行反應；反應結束后對溶膠依次進行超聲處理、滲析凈化處理，得到石墨烯/氧化鈦復合納米溶膠。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)中所述溶劑為水或乙醇；步驟1)中所述酸為鹽酸、硝酸或硫酸。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟2)中所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯與鈦酸四正丁酯的質量比為0.03125∶100～1.250∶100。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于：步驟2)中所述冷凝回流是通過水浴或油浴加熱進行的，所述水浴或油浴的溫度為50℃～150℃；所述冷凝回流時間不少于12小時，具體為12～24小時。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于：步驟3)中所述還原劑為肼；所述還原劑與所述溶膠中氧化石墨烯的配比為1μL肼∶(0.1mg～5mg)氧化石墨烯所述反應在攪拌狀態下進行，所述反應的溫度為80℃以上，具體為95℃～150℃，所述反應的時間大于1小時，具體為5～12小時。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于：步驟3)所述超聲處理的功率為100～1000W，超聲時間大于20分鐘，具體為1～5小時。

7.權利要求1-6中任一項所述方法制備得到的石墨烯/氧化鈦復合納米溶膠。

8.根據權利要求7所述的石墨烯/氧化鈦復合納米溶膠，其特征在于：所述石墨烯/氧化鈦復合納米溶膠中石墨烯及其氧化物與氧化鈦的質量比為0.1∶100～4∶100。

9.根據權利要求7或8所述的石墨烯/氧化鈦復合納米溶膠，其特征在于：所述石墨烯/氧化鈦復合納米溶膠中氧化鈦顆粒的粒徑在2-20納米之間。

10.一種石墨烯/氧化鈦復合薄膜，是將權利要求7-9中任一項所述的石墨烯/氧化鈦復合納米溶膠涂覆于襯底上，干燥后得到的。