[發明專利]一種有機半導體材料、制備方法和電致發光器件無效
| 申請號: | 201210072201.3 | 申請日: | 2012-03-19 |
| 公開(公告)號: | CN103319535A | 公開(公告)日: | 2013-09-25 |
| 發明(設計)人: | 周明杰;王平 | 申請(專利權)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司 |
| 主分類號: | C07F9/572 | 分類號: | C07F9/572;C09K11/06;H01L51/54 |
| 代理公司: | 廣州三環專利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝傳鑫;熊永強 |
| 地址: | 518000 廣東省深*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 有機 半導體材料 制備 方法 電致發光 器件 | ||
1.一種有機半導體材料,其特征在于,所述有機半導體材料的化學式如式(I)所示:
R為C1~C12的烷基或烷氧基。
2.一種有機半導體材料的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
提供化合物D:在惰性氣氛下,將化合物D溶解于有機溶劑中,降溫至-78℃,向溶有化合物D的有機溶劑中加入正丁基鋰,所述化合物D與所述正丁基鋰的摩爾比為1∶1.1~1.2,攪拌1~5h后加入二苯基氯化膦,所述化合物D與所述二苯基氯化膦的摩爾比為1∶1.1~1.2,將反應溫度升至室溫攪拌反應3~12h,加入水終止反應后,萃取有機層,采用硅膠層析分離提純得到固體產物,將所述固體產物溶解到二氯甲烷或氯仿中并加入雙氧水氧化12~24小時,制得有機半導體材料,所述有機半導體材料的化學式如式(I)所示:
其中R為C1~C20的烷基或烷氧基。
3.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述的硅膠層析分離提純步驟采用石油醚和二氯甲烷作為淋洗液進行硅膠層析分離。
4.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述制備方法進一步包括后處理步驟,所述后處理步驟為將有機半導體材料溶解后采用飽和食鹽水和蒸餾水洗滌,旋蒸溶劑后采用乙酸乙酯和甲醇作為展開劑經過硅膠柱分離純化。
5.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述有機溶劑選自四氫呋喃、乙醚、異丙醚、乙基丁基醚或乙二醇二甲醚。
6.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述化合物D:的制備方法如下:
提供化合物B:R為C1~C20的烷基或烷氧基,及化合物C:
將化合物B在四氫呋喃和甲醇混合溶劑中,滴加堿性溶液,反應混合液在室溫條件下攪拌,然后洗滌,然后干燥,旋除溶劑,然后將得到的固體物質溶解到有機溶劑中,抽真空通入惰性氣體,并加入化合物C,所述化合物B與化合物C的摩爾比為1∶1~1.1,160℃~170℃加熱反應24小時,結束反應后將反應混合物純化得到化合物D。
7.如權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述純化制得化合物D的步驟包括將反應混合物中加入乙醇后過濾沉淀,然后用乙醇洗滌,真空干燥后采用柱色譜分離。
8.如權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述化合物B:的制備方法如下:提供化合物A:R為C1~C20的烷基或烷氧基,在惰性氣氛下,在裝有所述化合物A的反應容器中加入有機溶劑,降溫到-78℃,然后滴加正丁基鋰,所述正丁基鋰與所述化合物A的摩爾比為1~1.2∶1,所述正丁基鋰滴加完畢后攪拌反應后加入三甲基硅乙炔,所述三甲基硅乙炔與所述化合物A的摩爾比為1~1.2∶1攪拌反應1小時,升溫至常溫,將反應溶液純化后得到化合物B。
9.如權利要求8所述的制備方法,其特征在于,所述純化制得化合物B的步驟包括將反應混合物用氯仿萃取,然后依次用水、液溴和硫化鎂干燥,最后采用正已烷展開劑柱色譜分離。
10.一種電致發光器件,其特征在于,包括:
包括依次層疊的具有陽極的襯底、發光層以及陰極層,所述發光層的材料如式(I)所示的有機半導體材料:
R為C1~C20的烷基或烷氧基。
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