[發(fā)明專利]一種白光LED用釩酸鹽基質(zhì)熒光粉及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210072001.8
• 申請日: 2012-03-19
• 公開（公告）號: CN102618270A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周智;劉素琴;劉清玲
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南信多利新材料有限公司
• 主分類號: C09K11/69
• 分類號: C09K11/69
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于發(fā)光材料領(lǐng)域，特別涉及制備一種新的Eu³⁺激活的釩酸鹽基質(zhì)白光LED用單一基質(zhì)熒光粉及其制備方法。

背景技術(shù)

發(fā)光二極管(LED)是近年來發(fā)展起來的新型固態(tài)照明器件，具有效率高、壽命長、無污染、節(jié)能等優(yōu)點。世界各國投入大量的人力和財力進(jìn)行白光LED的研究和開發(fā)。商業(yè)化的白光LED由于光譜中缺少紅光成分，所得白光LED器件顯色指數(shù)低，色溫較高。通過添加紅粉、采用近紫外芯片激發(fā)三基色粉，或者制備新的單一基質(zhì)白光熒光粉都可以解決以上問題，但是卻因為重吸收問題，前兩種方法降低光效較明顯。因此，制備單一基質(zhì)白光LED用熒光粉從為最熱門的研究方向。

通過對專利檢索發(fā)現(xiàn)，部分研究者已經(jīng)開始了近紫外激發(fā)的單一基質(zhì)熒光粉的研究工作，如：專利CN200710047969，采用稀土硝酸鹽共沉淀法制備前驅(qū)體，然后在100-260℃條件下制備鎢酸鹽系列單一基質(zhì)熒光粉，雖然制備產(chǎn)物的顆粒性能和光譜性能較好，但是復(fù)雜的工藝流程和采用強(qiáng)酸來制備前驅(qū)物使這種制備方法幾乎沒有產(chǎn)業(yè)化可能。有如：專利CN?101892049A，通過共沉淀法制備了一種氯硅酸鹽基質(zhì)的白光LED用單一基質(zhì)熒光粉，雖然可以得到形貌優(yōu)于高溫固相法的樣品，但是該專利采用的共摻雜Eu離子和Mn離子實現(xiàn)白光，其制備的樣品一致性相對較差，最終導(dǎo)致封裝的白光LED出現(xiàn)色漂移；再如：專利CN?201010241854，以四水硝酸鈣、無水氯化鈣和硝酸銪溶液為原料，采用共沉淀法制備了單一基質(zhì)白光熒光粉Ca₂SiO₃Cl₂:?Eu,?Mn熒光粉，雖然該熒光粉在藍(lán)、綠、紅區(qū)域都有較強(qiáng)發(fā)射峰，但是共沉淀法的工藝相對高溫固相法復(fù)雜，產(chǎn)業(yè)化可能性較少，另外Ca₂SiO₃Cl₂基質(zhì)穩(wěn)定性也還有待進(jìn)一步提高。綜上，本發(fā)明利用高溫固相法首次合成白光LED用單一基質(zhì)用熒光粉Sr₂V₂O₇:?Eu³⁺有非常重要的意義，具有潛在的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種新型的適合于白光LED用的單一基質(zhì)熒光粉；

本發(fā)明的另一目的是提供一種這種新型的Eu³⁺激活的釩酸鹽基質(zhì)發(fā)白光熒光粉的制備方法；

本發(fā)明Eu³⁺激活的釩酸鹽基質(zhì)熒光粉的分子式是：M₂V₂O₇:?Eu³⁺；

本發(fā)明Eu³⁺激活的釩酸鹽基質(zhì)熒光粉的制備方法包括以下步驟：

4.1稱取Al₂O₃(99.9%),?MCO_3?(99.9%),?V₂O_5?(99.9%)，N₂CO₃和放入瑪瑙研缽，各原料的得摩爾比控制在5：1：1：0.1，M為Ca,?Sr,?Ba中的一種,?N為Li,?Na,?K中的一種；

4.?2?將上述稱量物研磨1-10分鐘之后加入摩爾濃度為0.01-0.2?mol%的Eu₂O₃?(99.99%)，繼續(xù)研磨30-60分鐘。

4.?3?將上述混合好的原料放入干燥箱中充分干燥2小時，所得前驅(qū)物轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，放入高溫馬弗爐在500-800℃條件下預(yù)燒結(jié)1-6小時；

4.?4?將上述第一次燒結(jié)后所得半成品放入瑪瑙坩堝中進(jìn)一步研磨；研磨所得半成品轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝，在高溫馬弗爐中600-900℃條件下二次煅燒，煅燒時間為5-24小時；

4.?5?反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，取出樣品經(jīng)過研磨、多次洗滌、真空干燥，即得物研磨后的樣本過100目篩之后得到目標(biāo)產(chǎn)物Sr₂V₂O₇:?Eu³⁺。