[發明專利]一種鋁酸鹽基長余輝發光材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210069474.2
• 申請日: 2012-03-16
• 公開（公告）號: CN102618268A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 金佳佳;馮立超
• 申請（專利權）人: 連云港市麗港稀土實業有限公司
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 劉喜蓮

技術領域

本發明涉及的是一種長余輝發光材料的制備方法，特別是一種鋁酸鹽長余輝發光材料的制備方法，屬于發光材料技術領域。

背景技術

鋁酸鹽長余輝發光材料目前的工業化生產方法一般為高溫固相法。該方法存在的技術問題有：合成溫度高，能耗大；原料難以混合均勻，粉碎、研磨過程破壞晶型且引入雜質，使發光性能惡化；產物硬度高，晶粒粗大；生產周期較長（約3～5天）等，用其制備的油漆、油墨體系不穩定，容易沉淀。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對克服現有技術的不足，提供一種生產工藝簡單，周期短，成本低，能耗低，且能夠提高產品使用性能的低溫燃燒-高溫煅燒法合成鋁酸鹽基長余輝發光材料的方法。

本發明所要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現。本發明是一種鋁酸鹽基長余輝發光材料的制備方法，其特點是：

鋁酸鹽基長余輝發光材料的化學特征表達式為

式中M是Sr、Ca、Ba、Mg中的一種或多種；RE可以為Dy、Nd中的一種；Ln可為La、Dy、Nd、Pr中的一種或多種；摩爾，摩爾，摩爾，摩爾；

其制備方法步驟發下：

(1)將純度不小于99.99%高純稀土氧化物Eu₂O₃、Dy₂O₃、Nd₂O₃、La₂O₃或Pr₂O₃中的一種或幾種按照所述的化學計量比準確稱量，加入過量的HNO₃，加熱至60℃～70℃溶解后，將分析純的M(NO₃)₂和Al(NO₃)₃?9H₂O按1：2的摩爾比加入溶液，M是Sr、Ca、Ba、Mg中的一種或多種，同時加入助溶劑H₃BO₃，H₃BO₃的加入量為物料質量的5%～20%，再向物料中加入燃燒劑，燃燒劑的加入量與物料中的硝酸鹽的摩爾比為1～6：1，燃燒劑選自尿素、甘氨酸中的一種，再加入去離子水，在70℃～90℃下利用超聲波及攪拌共同作用使溶液變澄清，保證物料完全溶解且混合均勻；

(2)將溶液放入120℃的干燥箱中蒸發至含有適量水分后，快速移入已加熱到500℃～700℃的高溫電爐中，在空氣氣氛下保溫進行燃燒合成反應，冷卻至室溫得到結構疏松的泡沫狀產物；

(3)將泡沫狀產物進行研磨獲得超細粉末，然后放入煅燒爐中，在900℃～1250℃溫度下煅燒1h～2h，煅燒過程中采用90%N₂與10%H₂組成的混合氣體保護，氣體流量為50ml/min?Kg；

(4)煅燒結束后，在保護氣體流速為20ml/min?Kg條件下，將煅燒產物冷卻至500℃后，停止通入保護氣體，繼續自然冷卻至室溫，將獲得的產物研細后即得到鋁酸鹽長余輝發光材料。

本發明與現有技術相比，具有以下優點：

(1)本發明將低溫燃燒法與高溫固相法綜合應用于制備、生產鋁酸鹽基長余輝發光材料。本發明的新工藝即克服了低溫燃燒法所得產物晶化過程不完全，發光性能差的缺點，又解決了高溫固相法的反應溫度高、生產周期長、能耗高，所得產物為塊狀且硬度大，粉碎過程破壞晶型，造成發光性能嚴重惡化等問題，為優化鋁酸鹽基發光材料的制備生產工藝開辟了新的途徑。

(2)本發明在原料混合過程中采用了超聲波結合恒溫強力攪拌的分散方式，有效地提高了原料混合的均勻性，使燃燒反應過程更加完善。

(3)本發明在低溫燃燒反應與高溫煅燒工序之間增加了一道研磨工序，有效地避免了粉末在高溫煅燒處理過程中的燒結、長大，進而獲得了粉末粒度細小(0.5～2μm)的鋁酸鹽基長余輝發光材料。

(4)本發明所獲得的熒光材料粉末硬度小、粒度細、結晶程度高、晶型完整、發光性能優異，并且粉末表面圓潤、球形度高，能夠很好地應用于印刷、發光裝飾、工藝品及各種夜光標記等領域。

附圖說明：

圖1為本發明制備的發光材料的發射光譜圖；

圖2為本發明制備的發光材料的發射光譜圖。

具體實施方式

下面的實施例是為了進一步闡明本發明的工藝過程特征而非限制本發明。