[發(fā)明專利]一種銀包覆銅復(fù)合粉體的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210069139.2
• 申請日: 2012-03-15
• 公開（公告）號: CN102554222A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡曉斌;宗志杰;李浩然;趙斌元
• 申請（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;C23C18/44;C23C18/18
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電子漿料用的一種銀包覆銅復(fù)合粉體的制備方法，特別是獲得的鍍銀銅粉具有抗電遷移能力、高電導(dǎo)率和強的抗氧化性能。

背景技術(shù)

現(xiàn)代高新技術(shù)的不斷發(fā)展，電子設(shè)備在社會各個行業(yè)中有著極其廣泛地應(yīng)用，由此引起的電磁干擾(EMI)和電磁兼容(EMC)問題日益嚴(yán)重。針對這種現(xiàn)象，導(dǎo)電橡膠作為高效的電磁屏蔽材料，有著重要的科研價值。作為導(dǎo)電填料，銀粉具有較高的導(dǎo)電性、抗氧化性，但在濕熱條件和直流電壓下極易發(fā)生電遷移現(xiàn)象導(dǎo)致短路，且價格昂貴，只適合作特殊場合的屏蔽原料，且對低頻電磁屏蔽效果較差，難以滿足寬頻電磁屏蔽的需要；銅的導(dǎo)電能力僅次于銀，抗遷移能力大大優(yōu)于銀，價格低廉，但銅粉的表面極易被氧化，氧化后的導(dǎo)電性能顯著下降，且銅粉不易在聚合物基體中分散，從而失去在復(fù)合材料中的應(yīng)用。若在銅粉表面包覆一層銀制得銀包銅；保持銅粉優(yōu)良的導(dǎo)電性，還會提高其抗氧化穩(wěn)定性。因此銀包銅粉具有廣闊的應(yīng)用范固和研究價值。發(fā)明專利[CN1262043A]公開了一種用置換反應(yīng)制備銀包覆銅粉的方法，用于抗菌劑的制備，沒有提到粉末的導(dǎo)電性能。傅振曉等[江蘇陶瓷，Vol.34，No.2，2001)采用氟化銀與銅粉置換反應(yīng)獲得銀包覆銅粉，并制備導(dǎo)電膠。發(fā)明專利[CN02139151.3)公開了一種銀鍍銅粉的制備方法，采用膠類化合物對硝酸銀進行絡(luò)合，并且需要在一定溫度下進行化學(xué)鍍。發(fā)明專利[CN1704502的公開了一種鍍銀銅粉的方法，將螯合萃取劑與銀胺溶液混合，加入銅粉在40～90℃條件下進行化學(xué)鍍銅。

上述進行銅粉表面化學(xué)鍍銀的工藝，存在的缺點是銀氨溶液的組分復(fù)雜、氧化銀有毒、施鍍次數(shù)多、有些需要在高于室溫的條件下進行化學(xué)鍍，而且在施鍍過程中，鍍槽內(nèi)壁容易沉積銀層造成銀的浪費。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種工藝簡單、成本低的銀包覆銅復(fù)合粉體的制備方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：一種銀包覆銅復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于，該方法包括對銅粉的活化、敏化、將處理后的銅粉分散在混合還原液中、化學(xué)鍍、清洗，最后干燥成粉，具體包括以下步驟：

a.將銅粉加入稀硫酸中，進行活化，去除銅粉表面的氧化物；

b.將上述活化后的銅粉用超純水清洗2-3次，然后加入8-15g/LSnCl₂的鹽酸溶液中進行敏化，在常溫下攪拌1-2小時；

c.將上述敏化后的銅粉用超純水清洗2-3次備用；

d.配制混合還原液：將L-抗壞血酸與分散劑混合得到混合還原液，其中L-抗壞血酸的用量為硝酸銀摩爾量的1.5-2倍，分散劑的用量為硝酸銀摩爾量的5-15倍；然后將步驟c得到的銅粉分散在混合還原液中；

e.制硝酸銀-氨水混合液：將硝酸鹽與氨水混合得到硝酸銀-氨水混合液，使硝酸銀濃度為80-130g/L，氨水濃度為100-150g/L；

f.將上述步驟d得到的液體和步驟e得到的液體在高速攪拌下混合，控制反應(yīng)溫度5-50℃，反應(yīng)時間10-30分鐘，待反應(yīng)后沉降1-2小時后將上清液倒去取其沉淀物，清洗干燥即得產(chǎn)品。

步驟a所述的稀硫酸的重量百分比濃度為5-8％。

所述的超純水是指含鹽量在0.3mg/L以下，電導(dǎo)率小于0.2μs/cm的水。

步驟d所述的分散劑為聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、明膠、硬酯酸銨中一種或幾種。

步驟f所述的高速攪拌的速度為1200-1500rmp。

步驟f所述的沉淀物的清洗為采用超純水清洗2-3次后，再用無水酒精清洗1-2次，所述的干燥為在鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)40-60℃，干燥16-24小時，打粉成粉。

步驟f所述的產(chǎn)品的粒度范圍為：2-8um、比表面積為：0.3-0.7m²/g。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在室溫下、以簡單的組分和工藝在銅粉表面化學(xué)鍍銀，獲得的鍍銀銅粉具有抗電遷移能力、高電導(dǎo)率和強的抗氧化性能。同時，可以大大的降低電子漿料的成本。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細(xì)說明。

實施例1