[發(fā)明專利]以硝酸銀直接熱分解制備超細(xì)銀粉的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210069052.5
• 申請日: 2012-03-15
• 公開（公告）號(hào): CN102528075A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉志宏;李啟厚;李玉虎;劉智勇;何仕超;張旭
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/30
• 分類號(hào): B22F9/30
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所 43114
• 代理人: 顏勇

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種超細(xì)銀粉的制備方法，具體涉及以硝酸銀直接熱分解制備超細(xì)銀粉的方法，屬于金屬粉末制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

銀粉由于具有極佳的導(dǎo)電導(dǎo)熱性、且抗氧化鋅強(qiáng)，因此被廣泛用于電子工業(yè)。銀粉作為厚膜電子漿料的基礎(chǔ)材料，其制備技術(shù)一直是研究熱點(diǎn)，特別是太陽能產(chǎn)業(yè)的興起，使得各相關(guān)領(lǐng)域?qū)︺y粉消費(fèi)量急劇增加，但對銀粉的性能也提出了更高的要求，如球形或類球形形貌、單分散、高振實(shí)密度等。

銀粉的制備工藝較多，主要有霧化法、噴霧熱解法、電解法、液相還原法等。如發(fā)明名稱為“一種高壓水霧化銀粉的制造方法”(中國專利申請?zhí)枮?6105437.9)，提供了一種霧化法制備銀粉的方法：采用水或氣體作為霧化介質(zhì)，對其加壓后沖擊熔融的純銀液流，使其霧化成銀粉。霧化法所得銀粉形貌為不規(guī)則球形、粒度較粗，通常為40um左右，因此難以滿足導(dǎo)電漿料的要求。發(fā)明名稱為：“一種球形銀粉的制備方法”(中國專利申請?zhí)枮?01110076231.7)，提供了一種噴霧熱解法制備銀粉的方法：將可溶性銀鹽溶液霧化后，在高溫可控氣氛條件下進(jìn)行熱分解反應(yīng)，即可得到銀粉產(chǎn)品。該工藝較為簡單、所得銀粉形貌為規(guī)則球形、但產(chǎn)品粒度較粗、且設(shè)備造價(jià)較為昂貴，產(chǎn)業(yè)化難度較大。電解法通常以粗銀或純銀板為陽極，鈦板為陰極，HNO₃+AgNO₃體系為電解液，控制一定的電解制度，可在陰極上得到銀粉產(chǎn)品。電解法銀粉粒度為10-20um，形貌呈樹枝狀，主要被廣泛用于電工合金的生產(chǎn)。液相還原法過程簡單、易于控制粉末形貌與粒度，研究和應(yīng)用較為廣泛。在液相還原法制備銀粉中，一般通過改變含銀前驅(qū)體、還原劑及分散劑種類，以及調(diào)節(jié)濃度、溫度、攪拌流形與強(qiáng)度等反應(yīng)條件，實(shí)現(xiàn)對粉末形貌與粒度的控制。其實(shí)質(zhì)在于控制體系的過飽和度與銀微粒間的作用力，調(diào)節(jié)銀粉顆粒的形核、生長與團(tuán)聚行為。在高過飽和度下形成的銀粉，團(tuán)聚嚴(yán)重、單分散性差、結(jié)晶度低、振實(shí)密度小，難以滿足制備晶體硅太陽能電池正銀漿料的要求。通常硝酸銀直接熱解的熱解溫度較高，導(dǎo)致銀粉易燒結(jié)，形成塊狀或片狀，從而得不到銀粉。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供一種用直接熱分解制備超細(xì)銀粉的方法。

本發(fā)明一種用直接熱分解制備超細(xì)銀粉的方法，是采用下述方案實(shí)現(xiàn)的：

將盛有硝酸銀固體的坩堝放入管式爐中，以5-50℃/min的加熱速度加熱至400-550℃，并通入相對濕度為80-100％的空氣，空氣流量為200-800ml/min，煅燒2-8h后，停止加熱和通氣，冷卻至室溫，在坩堝中收集固體產(chǎn)物，即得到超細(xì)銀粉；分解廢氣經(jīng)吸收后，副產(chǎn)硝酸。

本發(fā)明方法制備的超細(xì)銀粉外觀形貌為類球形顆粒，平均粒徑為0.5-2um，產(chǎn)品純度高，結(jié)晶高。

本發(fā)明由于采用上述工藝方法，在有水蒸氣存在的情況下，可有效避免硝酸銀熱分解所得銀粉的燒結(jié)，從而得到平均粒徑為0.5-2um的超細(xì)銀粉。

與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)在于：

(1)工藝簡單、流程短，無需液相生產(chǎn)方法中液固分離、干燥等工序。

(2)無特殊設(shè)備要求、工藝裝備簡單，投資小、成本低。

(3)生產(chǎn)過程中無廢水、廢氣、廢渣排放，環(huán)境友好；

(4)生產(chǎn)過程中，除可得到銀粉產(chǎn)品外，還可得到硝酸溶液，資源綜合利用率高。

(5)產(chǎn)品品質(zhì)好，具體體現(xiàn)為：熱分解所得銀粉結(jié)晶度高、振實(shí)密度大；另外，由于流程短，避免了生產(chǎn)過程中雜質(zhì)的引入，因而純度較高。

附圖說明

附圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的銀粉X衍射分析結(jié)果。

附圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的銀粉的掃描電鏡照片(10000X)。

附圖3為本發(fā)明實(shí)施例2制備的銀粉的掃描電鏡照片(10000X)。

從附圖1可以看出，除銀的特征峰外，并無其他雜相，且樣品的特征峰窄而尖銳，表明所得銀粉結(jié)晶度較高。

由附圖2可知，實(shí)施例1制備的銀粉形貌為類球形顆粒，平均粒度為1.5um左右。

由附圖3可知，實(shí)施例2制備的銀粉形貌為類球形顆粒，平均粒度為0.8um左右。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：