[發明專利]肉桂酸異戊酯的制備方法有效
| 申請號： | 201210065099.4 | 申請日： | 2012-03-13 |
| 公開（公告）號： | CN102617347A | 公開（公告）日： | 2012-08-01 |
| 發明（設計）人： | 葉思;朱如慧;楊潔;韓洪杰;徐海林 | 申請（專利權）人： | 湖北遠成藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C69/618 | 分類號： | C07C69/618;C07C67/08;B01J27/053 |
| 代理公司： | 武漢開元知識產權代理有限公司 42104 | 代理人： | 馬輝 |
| 地址： | 432001 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 肉桂 酸異戊酯 制備 方法 | ||
1.一種肉桂酸異戊酯的制備方法，包括以下步驟：
A、將秸稈粉末加入質量濃度為80％的硫酸溶液中，所述秸稈粉末與質量濃度80％硫酸溶液的質量比為1∶4～1∶8，迅速攪拌至溶解，在70～90℃下恒溫炭化反應2～5h，加去離子水終止反應，洗滌，在100℃下烘干，得秸稈炭；
B、將制得的秸稈炭加入發煙硫酸中，所述秸稈炭與發煙硫酸的質量比為1∶3～1∶8，在70～90℃下恒溫磺化反應1.5～5h，加去離子水終止磺化反應至無煙霧產生，繼續浸泡30min，抽濾分離，自然晾至半干，然后于100℃烘干，再在300℃中焙燒2h，冷卻，得催化劑SO42-/秸稈炭基固體磺酸；
C、將肉桂酸溶于異戊醇中，所述肉桂酸與異戊醇的摩爾比為1∶1.5～1∶2.0，再加入上述制得的相對于肉桂酸質量1.0～5.0％的催化劑SO42-/秸稈炭基固體磺酸、與肉桂酸等質量的甲苯，攪拌，在80℃～120℃下回流反應1.0～2.5h；
D、蒸去甲苯和過量的異戊醇后，待反應液冷卻至室溫，抽濾，濾餅為催化劑回收使用，濾液用質量百分比5％的純堿溶液中和至pH＝8，靜置分層，分去水層，再水洗中和，得粗品；
E、將粗品在-0.097～-0.1MPa下減壓蒸餾，收集165～175℃餾分，得肉桂酸異戊酯。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟A中，所述秸稈粉末與質量濃度80％硫酸溶液的質量比為1∶5～1∶6。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟B中，所述秸稈炭與發煙硫酸的質量比為1∶4～1∶5。
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