[發明專利]一種二氧化硅包覆鐵氧化物納米核殼結構材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210064713.5
• 申請日: 2012-03-13
• 公開（公告）號: CN102602883A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 孫予罕;張明偉;房克功;林明桂;魏偉
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: B82B3/00
• 分類號: B82B3/00;B82Y40/00;C01G49/02;C01B33/12
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

1.一種二氧化硅包覆鐵氧化物納米核殼結構材料的制備方法，其特征在于其包括下列步驟:

（1）鐵氧化物納米粒子的制備：將鐵鹽、乙酸和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇中攪拌混合均勻，鐵鹽在溶液中摩爾濃度為0.01-0.1mol/L，乙酸與乙醇的用量體積比0.002-1:1，聚乙烯吡咯烷酮在溶液中的質量濃度為1.5-20g/L；然后將溶液移入聚四氟乙烯反應釜中，在加熱反應條件：加熱溫度160-220℃，攪拌轉速10-100轉/分，加熱時間3-48小時進行加熱反應，得到鐵氧化物納米粒子懸浮液；

（2）核殼結構的制備：向步驟（1）鐵氧化物納米粒子懸浮液中加入乙醇、去離子水、其中鐵氧化物納米粒子的濃度0.1-8g/L，體系中醇與水的體積比0.5-10/1，加入堿調節pH值在7-12，按正硅酸乙酯：：鐵氧化物納米粒子的質量比為?1?：1-40，在攪拌的條件下緩慢加入正硅酸乙酯后，反應12-72小時，過濾干燥，經400-600℃焙燒后得到二氧化硅包覆的鐵氧化物納米核殼結構材料；

或者向步驟（1）鐵氧化物納米粒子懸浮液中加入乙醇、去離子水、十六烷基三甲基溴化銨，使鐵氧化物納米粒子的濃度0.1-8g/L，體系中醇與水的體積比0.5-10：1，加入堿調節pH值在7-12，在攪拌的條件下緩慢加入正硅酸乙酯反應12-72小時，過濾干燥，經400-600℃焙燒后得到介孔二氧化硅包覆鐵氧化物納米核殼結構材料，其中正硅酸乙酯：十六烷基三甲基溴化銨：鐵氧化物納米粒子的質量比為?1?:?0.5-10?:?1-40。

2.如權利要求1所述的一種二氧化硅包覆鐵氧化物納米核殼結構材料的制備方法，其特征在于依次重復步驟（2）過程得到二氧化硅多層包覆的鐵氧化物納米核殼結構材料。

3.如權利要求1所述的一種二氧化硅包覆鐵氧化物納米核殼結構材料的制備方法，其特征在于所述步驟（1）鐵鹽為硝酸鐵、氯化鐵、氯化亞鐵中的一種或它們的混合物。

4.如權利要求1所述的一種二氧化硅包覆鐵氧化物納米核殼結構材料的制備方法，其特征在于如上所述步驟（2）堿為氨水、氫氧化鈉或三乙醇胺。