[發(fā)明專利]一種低壓硫化鋅基熒光粉的制造方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210063039.9
• 申請日: 2012-03-12
• 公開（公告）號: CN102703062A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曾小青;周彥
• 申請（專利權(quán)）人: 蕪湖旭普熒光材料科技有限公司
• 主分類號: C09K11/56
• 分類號: C09K11/56
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34107
• 代理人: 方南

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于硫化鋅熒光粉的制造方法，即以硫化鋅為主體物質(zhì)，銅，銀，錳，鋅為激活劑的熒光粉。制造的熒光粉可以用于真空熒光顯示器(VFD)，場發(fā)射顯示器(FED)和陰極射線顯示器(CRT)。

背景技術(shù)

硫化物熒光粉是較早發(fā)現(xiàn)的一類發(fā)光材料，特別是以ZnS為基質(zhì)的熒光粉如藍色熒光粉(ZnS:Ag，Cl；ZnS:Ag，Al；ZnS:Zn)、綠色熒光粉(ZnS:Cu，Al)，黃色熒光粉(ZnS:Au，Al)，橙色熒光粉(ZnS:Mn)，它們至今仍廣泛應用于陰極射線彩色顯像管(CRT)，真空熒光顯示數(shù)碼管(VFD)，電致發(fā)光顯示板(EL)和場發(fā)射顯示板(FED)，目前真空熒光顯示數(shù)碼管都需用到上述熒光粉。

真空熒光顯示數(shù)碼管是一種低壓驅(qū)動的主動發(fā)光的顯示器，它不僅耗電量低，壽命長而廣泛用于家用電器(微波爐，洗衣機等)和音響視頻設(shè)備(影碟機，音響，錄像設(shè)備等)，以及汽車、收音機、電子衡器、儀器儀表等。

真空熒光顯示數(shù)碼管所用的熒光粉需要在低壓(10-20V)陰極射線激發(fā)發(fā)光，又稱低壓熒光粉。由于低壓陰極射線電子穿透固體表面的深度很小，大約2-10nm左右，這就要求熒光粉需要盡量大的表面，沒有雜質(zhì)和缺陷的潔凈表面，為此要求熒光粉有相當高的結(jié)晶和盡可能小的粒徑，同時低壓熒光粉還應用于場發(fā)射顯示中。

硫化鋅基熒光粉的制造一般有兩種方法，第一種方法采用在原料中加入氯化物或碘化物為助熔劑，再加入硫磺混合，并用碳粉覆蓋表面，在空氣中燒制而成；第二種方法是采用在原料中加入氯化物或碘化物為助熔劑，在二硫化碳或硫化氫氣氛中燒制而成；第一種方法是利用硫磺與碳粉在高溫反應產(chǎn)生二硫化碳氣體來促進反應，這兩種方法均產(chǎn)生二硫化碳或硫化氫有毒氣體，對環(huán)境造成污染。采用硫、二硫化碳或硫化氫主要是用來消除硫化鋅中存在的氧化物如H₂O，SO₄^2-等，防止產(chǎn)生ZnO:Zn而使熒光粉發(fā)光顏色發(fā)青，同時促進硫化鋅的結(jié)晶。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種制造低壓硫化鋅基熒光粉的方法，且該方法比傳統(tǒng)方法更潔凈更環(huán)保，不采用硫，二硫化碳，硫化氫等有毒氣體。

本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案為：一種低壓硫化鋅基熒光粉的制造方法，

將熒光級硫化鋅與摻雜離子、助熔劑混合均勻，裝入氧化鋁或石英坩堝中，在氮氣或氮氫混合氣氛中，900-1200℃燒制1-4小時，冷卻至室溫，將燒制的塊狀體分散于水中、過篩，球磨分散、洗滌、烘干即得到成品，硫化鋅與摻雜離子、助熔劑的重量比為100∶0.01-0.1∶1-5。

所述的摻雜離子為銅，銀，錳，鋅。

所述的助熔劑為氯化物如氯化鈉、氯化鎂、氯化鉀、氯化銨、氯化鋁、氯化鋅等中的一種或幾種，或溴化物如溴化鈉、溴化鉀、溴化鎂、溴化銨等中的一種或幾種，或碘化鈉、碘化鉀、碘化銨等中的一種或幾種。

所述的低壓硫化鋅熒光粉如ZnS:Cu，Al綠粉、ZnS:Cu，Cl綠粉、ZnS:Ag，Al藍粉、ZnS:Ag，Cl藍粉、ZnS:Zn藍粉、ZnS:Mn橙粉。

本發(fā)明采用在原料中只添加無毒或低毒的鹵化物如氯化物、溴化物、碘化物等作為助熔劑，在氮氣氣氛或氮氫混合氣氛中燒制而成。沒有添加硫磺或使用二硫化碳或硫化氫氣體。該方法采用氯化物如氯化鈉、氯化鎂、氯化鉀、氯化銨、氯化鋁、氯化鋅等中的一種或幾種，或溴化物如溴化鈉、溴化鉀、溴化鎂、溴化銨等中的一種或幾種，或碘化鈉、碘化鉀、碘化銨等中的一種或幾種作為助熔劑，利用鹵化物可以溶解少量硫化鋅而產(chǎn)生少量硫化氫來消除其中的氧化鋅以及采用具有還原性的鹵化物如碘化物或弱還原性氮氫混合氣氛來消除硫化鋅中的SO₄^2-等，同時產(chǎn)生的氯化鋅、溴化鋅或碘化鋅可以促進硫化鋅的結(jié)晶。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，無環(huán)境污染，制造過程簡單，容易批量生產(chǎn)，所制的熒光粉不僅用于真空熒光數(shù)碼管顯示，還用于陰極射線彩電管顯示。

附圖說明

圖1是實施例1所制的ZnS:Cu，Al熒光粉顆粒大小與形貌。

圖2是實施例1所制的ZnS:Cu，Al熒光粉的發(fā)射光譜。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作詳細的說明。

實施例1：