[發明專利]部分還原鈮金屬氧化物的方法和脫氧的鈮氧化物

無效

• 申請號: 201210063001.1
• 申請日: 1999-09-15
• 公開（公告）號: CN102603002A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 詹姆斯.A.法伊夫
• 申請（專利權）人: 卡伯特公司
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00;H01G9/042
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務所 11105
• 代理人: 宋莉

本申請是中國發明申請(發明名稱：部分還原鈮金屬氧化物的方法和脫氧的鈮氧化物，申請日：1999年9月15日；申請號：99811568.1)的分案申請。

發明背景

本發明涉及鈮及其氧化物，更具體地涉及鈮氧化物和至少部分還原鈮氧化物的方法，并且進一步涉及脫氧的鈮。

發明概述

依據本發明的目的，如這里所概括和描述的那樣，本發明涉及至少部分還原鈮氧化物的方法，該方法包括在消氣材料的存在下，于允許氧原子從鈮氧化物轉移至消氣材料(getter?material)的氣氛中，對鈮氧化物進行足夠溫度與時間的熱處理，以形成脫氧的鈮氧化物。

本發明還涉及脫氧的鈮氧化物，該脫氧的鈮氧化物優選具有有益的特性，尤其是在形成電解電容器陽極時。例如，由本發明的脫氧鈮氧化物制成的電容器，可以具有相當于約200000CV/g或更高的電容量。另外，由本發明的脫氧鈮氧化物制成的電解電容器陽極具有低的直流(DC)漏電。例如，這種電容器可以具有從約0.5nA/CV至約5.0nA/CV的直流漏電。

因此，本發明還涉及增加電容量和降低由鈮氧化物制成的電容器中直流漏電的方法，該方法包括部分地還原鈮氧化物，所述的還原是通過在消氣材料的存在下，于允許氧原子從鈮氧化物轉移至消氣材料的氣氛中，熱處理鈮氧化物而進行的，并且在足夠的溫度下進行足夠的時間，以形成脫氧的鈮氧化物，該脫氧的鈮氧化物在形成電容器陽極時，降低直流漏電和/或增加電容量。

應當理解，無論是前面的概述還是下面的詳述都僅僅是示范性和說明性的，其目的是進一步解釋本發明。

附圖簡述

圖1-11是本發明的鈮氧化物于各種放大倍數下的掃描電子顯微圖。

發明詳述

在本發明的一個實施方案中，涉及至少部分還原鈮氧化物的方法。一般地，該方法包括在消氣材料存在下，于允許氧原子從鈮氧化物轉移至消氣材料的氣氛中，對鈮氧化物原料進行足夠時間與溫度的熱處理，以形成脫氧的鈮氧化物的步驟。

為了本發明的目的，鈮氧化物可以是至少一種鈮金屬和/或其合金的氧化物。鈮氧化物原料的具體實例是Nb₂O₅。

本發明所使用的鈮氧化物可以是任何形狀或任何尺寸的。優選地，該鈮氧化物為粉末狀或各種顆粒狀。可以使用的粉末類型包括，但不限于，片狀的、角狀的、球狀的、以及它們的混合物或變種。該鈮氧化物優選為更有效地產生脫氧鈮氧化物的粉末狀。

這種優選鈮氧化物粉末的實例，包括那些網目尺寸從約60/100至約100/325目和從約60/100至約200/325目的鈮氧化物粉末。另一尺寸范圍是從-40目至約-325目。換言之，優選的鈮氧化物粉末具有約150/250至約45/150微米和約150/250至約45/75微米的粒度，另一優選的尺寸范圍是約355微米至約45微米。

用于本發明的消氣材料，是任何能夠將特定鈮氧化物原料還原為脫氧鈮氧化物的材料。優選的消氣材料包括鉭、鈮、或二者都包括。其他實例包括，但不限于，鎂等。可以使用任何對氧的親和力大于鈮氧化物的消氣材料。更優選的消氣材料是鈮。本發明的鈮消氣材料，是含有可以至少部分地消除或還原鈮氧化物中的氧的任何材料。這樣，鈮消氣材料可以是合金，也可以是包含鈮金屬與其他成分的混合物的材料。優選的鈮消氣材料，如果不是專門地，主要地為鈮金屬。鈮消氣材料的純度不是重要的，但還是優選包含高純鈮的消氣材料，以避免在熱處理期間引入其他雜質。因此，鈮消氣材料中的鈮金屬優選具有至少約98％的純度，更優選具有至少約99％的純度。鈮消氣材料中的氧含量是任意的。優選如鐵、鎳、鉻和碳等影響直流漏電的雜質低于約100ppm。更優選的消氣材料是鈮金屬片，其優選具有大于約75000CV/g的高電容量，更優選具有約100000CV/g或更高如200000CV/g的電容量。所述的消氣材料還優選具有高表面積，如BET為約5至約30m²/g，更優選為約20至約30m²/g。所述的消氣材料包含氫化鉭顆粒，并可以是14/40目的氫化鉭顆粒。

消氣材料可以是任何形狀或尺寸。例如，可以是淺盤狀，其中包含要還原的鈮氧化物，也可以是顆粒或粉末尺寸的。消氣材料優選為粉末狀，以便具有還原鈮氧化物最有效的表面積。這樣，消氣材料可以是片狀的、角狀的、球狀的、以及它們的混合物或變種，例如粗糙的碎片，如通過篩