[發明專利]一種亞臨界水提取橄欖多酚的方法

無效

• 申請號: 201210062636.X
• 申請日: 2012-03-12
• 公開（公告）號: CN102617655A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 何志勇;陳潔;曾茂茂;秦昉
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C07G99/00
• 分類號: C07G99/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種利用亞臨界水萃取技術從橄欖果實中提取橄欖多酚的方法，屬于天然產物活性成分分離技術領域。

背景技術

橄欖(Canarium?album?Raeusch.)是我國南方特有的亞熱帶果樹，主要分布于我國的廣東、福建等地區。橄欖果實是我國傳統的藥食兩用資源，具有較高的食用和藥用價值。橄欖多酚作為橄欖果實中重要的藥效成分，具有很強的抗氧化功能，其對人體健康的積極促進作用已引起食品、藥物等領域研究者們廣泛的關注，橄欖多酚的開發利用研究成為其中的熱點。

目前，有關橄欖多酚產品的工業化開發研究剛剛興起，近幾年主要集中在橄欖多酚的提取分離研究上。已報道的橄欖多酚提取方法主要有熱水浸提法、堿提酸沉法、乙醇溶液浸提法、甲醇常溫浸提法，超聲輔助乙醇提取法、微波輔助乙醇提取法等。這幾種方法都存在一定的不足，如水浸提法得到的產品雜質多，分離純化困難；常溫有機溶劑法一般提取時間長，效率不高；超聲波、微波輔助提取法提取時間短，效率相對較高，但是粗提物純度不高，給后續的分離純化工作帶來一定難度，并且提取過程使用大量乙醇、甲醇等有機溶劑，存在綠色環保等問題。因此，尋求環境友好、更高效的提取技術方法是目前橄欖多酚提取領域急需解決的關鍵問題。

亞臨界流體技術是上世紀末興起的并正在迅速滲透到各個領域的一個新技術。其中以亞臨界水的研究最為廣泛，亞臨界水既可作為溶劑，又可用作反應物和催化劑，這種特性能用于替代有毒有害的有機溶劑從而使其成為化工和食品、藥品領域中令人注目的技術。亞臨界水也稱之為高溫水、超加熱水、高壓熱水或熱液態水，是指在一定壓力下，將水加熱到100℃以上臨界溫度以下的高溫，水體仍然保持在液體狀態。通過對亞臨界水溫度和壓力的控制可以改變水的極性、表面張力和粘度。溫度升高，極性降低，亞臨界水對有機物的溶解能力大大增加。以亞臨界水為環境友好型溶劑，可以改變萃取體系的相行為、加速溶劑化效應，變傳統溶劑條件下的多相反應為單反應，增大擴散系數，較低傳質和傳熱阻力，可以在更短時間內達到萃取平衡，縮短處理時間，還能通過亞臨界體系的溫度與壓力來控制提取產物的分布。而有關亞臨界水提取技術應用于橄欖多酚的提取研究尚未見報道。

因此，為了克服目前橄欖多酚提取技術的不足，將亞臨界水萃取技術這一新型的綠色環保型提取技術引入橄欖多酚的研究中，通過控制亞臨界水萃取溫度和壓力進而控制水的極性，從而實現對相應極性橄欖多酚成分的提取，達到提取高效、雜質少等目的，便于獲得高純度的橄欖多酚產品。

發明內容

本發明的目的：提出一種亞臨界水提取橄欖多酚的方法。以新鮮橄欖果實為原料，采用亞臨界水萃取技術提取橄欖中的多酚類化合物，得到橄欖多酚粗提物，再經大孔樹脂層析進行進一步分離純化，獲得高純度的橄欖多酚產品。

本發明的技術方案：以橄欖果實為原料，對原料進行預處理，包括清洗、熱燙、去核、打漿、真空干燥、粉碎等，然后用亞臨界水萃取設備進行多酚提取，提取液過濾后經濃縮，上大孔樹脂層析柱分離純化、真空濃縮、冷凍干燥得到橄欖多酚產品，所述方法具體包括以下步驟：

1、原料預處理：以橄欖新鮮果實為原料，用水清洗干凈，放入含0.1％檸檬酸的沸水中熱燙2～5min，冷卻，破碎去核，加1∶1的水打漿，果漿經真空干燥，粉碎過40目篩得橄欖果肉粉。

2、亞臨界水提取：將橄欖果肉粉原料置于萃取釜中，用泵按1∶20～1∶30的料液比泵入去離子水，控制萃取壓力5～10Mpa、萃取溫度200～270℃、萃取時間20～60分鐘，萃取結束后打開泄壓閥，冷卻至室溫，得到橄欖多酚萃取液。

3、大孔樹脂層析柱分離純化：橄欖多酚萃取液進行旋轉蒸發濃縮，濃縮液再上大孔樹脂層析柱進行吸附，依次用水、70-90％的酒精溶液作為洗脫劑將酚類物質分離富集，并經真空濃縮、冷凍干燥，得到橄欖多酚提取物產品，產品酚類純度達85％以上。

本發明的有益效果：本發明提供了一種亞臨界水提取橄欖多酚的方法。通過亞臨界水萃取技術及大孔樹脂層析柱分離純化，獲得高純度的橄欖多酚產品。本發明提取過程不使用有機溶劑，工藝過程綠色環保，設備操作簡單，適合工業化生產，對于橄欖多酚類活性成分的開發利用具有重要的推動作用。

具體實施方式

實施例1：