[發明專利]食品中苯二甲酸酯類塑化劑的快速熒光檢測方法

有效

• 申請號: 201210059958.9
• 申請日: 2012-03-08
• 公開（公告）號: CN102608055A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 程珺潔;張欣;吳正巖;蔡冬清;王寧;岳秋林;張桂龍;張彩麗;張靜;蔡傳杰
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明涉及食品安全領域，具體涉及一種利用化學改性對目標物質進行修飾以達到快速檢測的方法。

背景技術

2011年5月底臺灣發生的“塑化劑事件”，波及到我國大陸地區以及美國、加拿大、菲律賓等國家，已成為國際食品安全事件。中國衛生部6月1日晚緊急發布公告，將塑化劑鄰苯二甲酸酯類物質，列入食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單。公告指出，此類物質可能添加在乳化劑類食品添加劑、使用乳化劑的其他類食品添加劑或食品中。

起云劑是一種正規的食品添加劑，也被稱作乳化香精。它一般添加在運動飲料、果汁及果凍中，也可能作為乳化香科而用在優格或果汁等粉末食品中，作用是增加飲料濁度、穩定飲料體系，屬于增稠劑、乳化穩定劑的范疇，主要成分包括阿拉伯膠、乳化劑、葵花油和棕櫚油等。而塑化劑并不是合法的食品添加物，在工業上，塑化劑是塑膠制品成型時的添加物，塑化劑種類多大百余項，但使用最普遍的即是一群稱為鄰苯二甲酸酯類的化合物，例如：DEHP、DINP、DBP、DIDP、BBP、DNOP、DEP、及DMP。起云劑和塑化劑，是完全不同的兩種物質，以DEHP[鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯]為例，只是由于DEHP代替起云劑種的棕櫚油加入食品中，能達到和正規起云劑比較相似的效果，所以有不良商家用DEHP來替代起云劑，以降低生產成本。

對此類塑化劑安全性的質疑，主要來自于它的類雌激素作用，可能引起男性內分泌紊亂，導致精子數量減少，生殖能力下降等。兒童比成人更易受到傷害。特別是尚在母親體內的男性嬰兒通過孕婦血液攝入塑化劑，產生的危害更大。也有研究發現，與此類物質接觸較多的人群中(例如從事?PVC塑料生產行業的人)，腫瘤、呼吸道疾病的發病率相對較高，其中的女性易發生月經紊亂和自然流產，男性的精子活性也似乎受到了影響。另外，據臺灣報道，臺灣師范大學利用生物信息與毒理基因組學分析，發現塑化劑會還造成基因毒性，長期食用不只會干擾內分泌，造成女性早熟及男性精子減少，甚至會造成心血管、肝臟與腎臟的疾病。

塑化劑的攝入會對人體健康造成巨大的傷害，因此對食品中塑化劑的快速檢測技術對于維護食品安全非常重要。目前，食品中“塑化劑”的檢測常用的樣品前處理方法是先采用液－液萃取，然后經SPE柱和凝膠滲透色譜儀(GPC)凈化；儀器分析方法有GC法、HPLC法、GC-MS法。由于現有的檢測技術所要求的實驗設備大，成本高，不僅費時、費力而且需要專業的檢測人員，不能作為一種快速便捷的檢測方法。本發明采用化學修飾法對苯二甲酸酯類（主要是鄰苯二甲酸酯類）塑化劑進行改性，使其在紫外光下有明顯的熒光信號，擬發展一種方便快捷、成本低廉、適合于民眾的食品塑化劑檢測技術。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供了一種簡便快速、成本低廉的化學方法對食品中苯二甲酸類塑化劑的快速熒光檢測方法。

為了實現上述目的本發明的技術方案如下：

本發明的原理：苯二甲酸類塑化劑本身不產生熒光，但是通過化學修飾，以鹽酸羥氨作為氨基的來源，以乙酸和水作為反應介質，在偏釩酸鈉和硝酸鎳的共同催化下，在原結構基礎上引入氨基，使本身沒有熒光特性的苯二甲酸酯類塑化劑獲得了熒光特性之后，用一定波長范圍的紫外光激發，就可發出肉眼易分辨的熒光，以達到快速檢測的目的。

食品中苯二甲酸酯類塑化劑的快速熒光檢測方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）配置反應液：

稱取鹽酸羥氨1-3g，偏釩酸鈉0.008-0.02g，六水合硝酸鎳0.16-0.3g，50-90%的乙酸20-40ml，攪拌混合均勻；

（2）原位噴涂法：

對于塑化劑含量較高的固體樣品，直接取步驟（1）中配好的反應液10-20?ml噴涂到其表面，用烘燈在90-120℃下烘烤1-10分鐘，用波長為340-380nm的紫外燈照射，若看到藍色熒光，則說明含有苯二甲酸酯類塑化劑；或者

（3）反應釜法：

對于塑化劑含量較少的樣品及液體樣品，直接將樣品10-20g投入裝有20-40ml?步驟（1）中反應液的反應釜中，在反應釜中進行攪拌破碎，控制轉速1000-2000轉/分鐘，對濾液在90-110℃下加熱反應1-10分鐘后用波長為340-380nm的紫外燈照射，若看到藍色熒光，則說明含有苯二甲酸酯類塑化劑。

本發明的有益效果：