[發明專利]一種塔錐狀γ-MnS微晶的制備方法無效
| 申請號： | 201210059879.8 | 申請日： | 2012-03-07 |
| 公開（公告）號： | CN102583557A | 公開（公告）日： | 2012-07-18 |
| 發明（設計）人： | 黃劍鋒;辛宇;曹麗云;吳建鵬;王開通;劉佳 | 申請（專利權）人： | 陜西科技大學 |
| 主分類號： | C01G45/00 | 分類號： | C01G45/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人： | 陸萬壽 |
| 地址： | 710021 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 塔錐狀 mns 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種塔錐狀γ-MnS微晶的制備方法，其特征在于：
1)將分析純的Mn(NO3)2·4H2O加入到去離子水中，制成Mn2+濃度為0.1mol/L-1.5mol/L的透明溶液A；
2)向溶液A中加入分析純的硫代乙酰胺，使得溶液中Mn2+/C2H5NS的摩爾比為1∶1-8，將溶液超聲分散得溶液B；
3)溶液向B中加入分析純的檸檬酸，使得溶液中檸檬酸的濃度為0.1mol/L-2.0mol/L，形成前驅物溶液C；
4)將前驅物溶液C倒入燒瓶中密封，然后將密封的燒瓶放入微波·紫外·超聲波三合一體合成萃取反應儀中，選用“溫度-時間”工作模式，溫度設置在50-80℃，磁力攪拌速度為300-500r/min，加入紫外能源，紫外燈的輸出功率為300W，反應50-150min后得溶液D
5)將溶液D放入微波水熱反應釜中，填充度為35％-65％，然后密封反應釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應儀中，選擇溫控模式或者壓控模式進行反應，所述的溫控模式的溫度控制在120-280℃，壓控模式的水熱壓力控制在0.2-1.8Mpa，反應時間30min-120min，反應結束后自然冷卻到室溫；
6)打開水熱反應釜，產物經過離心收集，然后分別用去離子水和無水乙醇洗滌3-5次，于電熱鼓風干燥箱中在50-80℃干燥得到最終產物塔錐狀γ-MnS微晶。
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