[發(fā)明專利]阻燃及耐堿聚氨酯膠粘劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210058456.4
• 申請(qǐng)日: 2012-03-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102533203A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張淑萍;沈峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京高盟新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C09J175/08
• 分類號(hào): C09J175/08;C09J175/06;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/50;C08G18/42;C08G63/672
• 代理公司: 北京凱特來(lái)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明;趙鎮(zhèn)勇

1.一種阻燃及耐堿聚氨酯膠粘劑的制備方法，其特征在于，包括：

分別制備主劑和固化劑；

其中，制備主劑包括：

在第一反應(yīng)釜中加入阻燃聚醚多元醇和擴(kuò)鏈劑，保持恒溫，進(jìn)行真空脫水，降溫后加入二異氰酸酯，攪拌均勻，保溫反應(yīng)后加入乙酸乙酯，制得主劑；

制備固化劑包括：

酯化：在第二反應(yīng)釜中，將己二酸、間苯二甲酸和一縮二乙二醇混合并升溫，充氮?dú)獗Ｗo(hù)，開(kāi)始出水，進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)結(jié)束并測(cè)試合格后，進(jìn)行縮聚；

縮聚：使所述第二反應(yīng)釜升溫，抽真空，反應(yīng)后生成聚酯多元醇；檢測(cè)聚酯多元醇的羥值及酸值合格后，壓入合成釜，向所述合成釜中加入二異氰酸酯，升溫后保溫反應(yīng)，反應(yīng)后加入乙酸乙酯，即制得固化劑；

將上述制得的所述主劑與固化劑混合后即得到阻燃及耐堿聚氨酯膠粘劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述制備主劑具體包括：

在第一反應(yīng)釜中加入阻燃聚醚多元醇和擴(kuò)鏈劑，保持120℃恒溫，在-0.1MPa的真空度下脫水2小時(shí)，降溫至80℃，然后加入二異氰酸酯，攪拌均勻，保溫反應(yīng)4小時(shí)，再加入占主劑各原料總重量30％的乙酸乙酯，制得主劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述制備主劑中，所用各原料的用量按質(zhì)量百分比為：

阻燃聚醚多元醇??????????59～71％；

二異氰酸酯??????????????26～36％；

擴(kuò)鏈劑??????????????????3～5％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述制備主劑中，阻燃聚醚多元醇為鹵代聚醚多元醇或苯酚類多元醇的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述制備主劑中，二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯或異佛爾酮二異氰酸酯中的一種或幾種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述制備主劑中，擴(kuò)鏈劑為1，4-丁二醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述制備固化劑具體包括：

酯化：在第二反應(yīng)釜中，將己二酸、間苯二甲酸和一縮二乙二醇混合并升溫至220℃，充氮?dú)獗Ｗo(hù)，開(kāi)始出水，進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)的終點(diǎn)判斷以理論出水量為準(zhǔn)；結(jié)束后，若測(cè)得產(chǎn)物的酸值合格，則進(jìn)行縮聚；

縮聚：使酯化反應(yīng)釜升溫，在釜溫達(dá)到230℃時(shí)抽真空，真空度為-0.09～-0.1Mpa，時(shí)間為2.5～3.5小時(shí)，反應(yīng)后生成聚酯多元醇；檢測(cè)聚酯多元醇的羥值為100～120mgKOH/g及酸值≤3mgKOH/g，則確認(rèn)生成的聚酯多元醇合格，將生成的聚酯多元醇?jí)喝牒铣筛蚝铣筛屑尤攵惽杷狨ィ郎刂?0℃，保溫4小時(shí)，加入占固化劑各原料總重量25％的乙酸乙酯，即制得固化劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述制備固化劑中，所用原料的用量按質(zhì)量百分比為：

己二酸??????????????3～5％；

間苯二甲酸??????????5～10％；

一縮二乙二醇????????6～12％；

二異氰酸酯??????????75～85％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述向合成釜中加入的二異氰酸酯為二苯基甲烷二異氰酸酯。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述將上述制得的所述主劑與固化劑混合后即得到阻燃及耐堿聚氨酯膠粘劑為：主劑與固化劑的質(zhì)量比為20∶3～20∶5。