[發明專利]一種聚氨酯納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210058082.6
• 申請日: 2012-03-07
• 公開（公告）號: CN102604363A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 黃進;林松;章橋新;魏思文;任紅軒
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C08L75/04
• 分類號: C08L75/04;C08L1/12;C08J5/18;C08B3/06
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

1.一種聚氨酯納米復合材料的制備方法，其特征在于它包括如下步驟：

1)納米粒子的表面修飾：按纖維素納米晶、醋酸酐、無水吡啶的配比為1g∶5～10ml∶20～50ml，選取纖維素納米晶、乙酸酐和無水吡啶，備用；纖維素納米晶反應前真空干燥30min；

先將纖維素納米晶(CN)溶解在無水吡啶中，再超聲分散10～20min，在加熱和氮氣保護條件下與醋酸酐反應，加熱反應溫度為75～90℃，反應時間為4～10h，經離心、洗滌、冷凍干燥后，得到修飾的納米粒子；

2)修飾的納米粒子與蓖麻油基聚氨酯及有機溶劑的復合：

按蓖麻油與甲苯二異氰酸酯的質量比為4～1∶1，將干燥后的蓖麻油與甲苯二異氰酸酯(TDI)反應，形成氨基甲酸酯基團，得到蓖麻油基聚氨酯預聚物，聚氨酯預聚物合成條件為攪拌轉速為300～550rpm；溫度為70～90℃，反應時間為2～4h；

然后按蓖麻油基聚氨酯預聚物與擴鏈劑的質量比為30～10∶1，修飾的納米粒子的加入量為蓖麻油基聚氨酯預聚物質量的0.5～40％，按溶劑四氫呋喃的加入量為修飾的納米粒子、蓖麻油基聚氨酯預聚物、擴鏈劑和四氫呋喃總質量的50～80％，將修飾的納米粒子加入到蓖麻油基聚氨酯預聚物中，再加入擴鏈劑和四氫呋喃，攪拌，反應溫度為常溫，攪拌轉速為350～550rpm，反應時間為1～2h，得到漿料；將漿料在聚四氟乙烯模板中流延成膜過夜，得到聚氨酯納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種聚氨酯納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的反應是磁力攪拌下，攪拌轉速為300～550rpm。

3.根據權利要求1所述的一種聚氨酯納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的冷凍干燥為：溫度為-46～-63℃，時間為48～72h。

4.根據權利要求1所述的一種聚氨酯納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的超聲分散的頻率為25～30KHz，功率為1000～800W。

5.根據權利要求1所述的一種聚氨酯納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的擴鏈劑為1，4-丁二醇。