[發(fā)明專利]一種蒙脫石及其制劑雜質(zhì)的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210056633.5
• 申請日: 2012-03-06
• 公開（公告）號: CN102590019A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李詩標(biāo);張為勝;張晶;張梅雪;劉金磊
• 申請（專利權(quán)）人: 濟南康眾醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種測定蒙脫石及其制劑雜質(zhì)的測定方法，其特征在于：取蒙脫石或其制劑加水搖勻，加入弱堿性分散劑，超聲波分散，用離心機離心，取離心管底部沉淀物干燥、稱重，計算雜質(zhì)含量；取雜質(zhì)進行雜質(zhì)種類的鑒別。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定蒙脫石及其制劑雜質(zhì)的測定方法，其特征在于：取藥用蒙脫石或其制劑加水搖勻，加入弱堿性分散劑，超聲波分散，用離心機離心，取離心管底部沉淀物加水搖勻，加入弱堿性分散劑，超聲波分散，用離心機離心，反復(fù)多次，直至上部液體澄清，離心管底部沉淀，水洗，干燥、稱重，計算雜質(zhì)含量。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的一種測定蒙脫石及其制劑雜質(zhì)的測定方法，其特征在于：取1-10g蒙脫石或其制劑，加4倍蒙脫石或其制劑重量的水，振搖，使其分散，加入20-100倍蒙脫石或其制劑重量的堿性分散劑水溶液，超聲處理5-20分鐘，轉(zhuǎn)移至離心管中，離心5-20分鐘，去除上部混懸液，加入20-100倍蒙脫石或其制劑重量的堿性分散劑水溶液，振搖，使沉淀分散均勻，離心，重復(fù)操作2-3次，至沉淀上部液體澄清，將沉淀用水轉(zhuǎn)移至已恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，干燥至恒重，計算雜質(zhì)的含量。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定蒙脫石及其制劑雜質(zhì)的測定方法，其特征在于：取藥用蒙脫石或其制劑先加水搖勻，加入弱堿性分散劑，超聲波分散，用離心機離心，取離心管底部沉淀，干燥、稱重，計算雜質(zhì)含量。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定蒙脫石及其制劑雜質(zhì)的測定方法，其特征在于：取藥用蒙脫石或其制劑先加水搖勻，加入弱堿性分散劑，超聲波分散，用離心機離心，取離心管底部沉淀，干燥、稱重，計算雜質(zhì)含量；雜質(zhì)作粉晶X射線衍射圖譜、根據(jù)X射線衍射的特征峰,判斷試樣中存在的礦物種類；用偏光顯微鏡法、相差顯微鏡法、掃描電鏡法或透射電鏡法中的一種方法確認雜質(zhì)的晶體形態(tài)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求5所述的一種測定蒙脫石及其制劑雜質(zhì)的測定方法，其特征在于：取藥用蒙脫石或其制劑先加水搖勻，加入弱堿性分散劑，超聲波分散，用離心機離心，取離心管底部沉淀，干燥、稱重，計算雜質(zhì)含量；雜質(zhì)或作粉晶X射線衍射圖譜、根據(jù)X射線衍射的特征峰,判斷試樣中存在的礦物種類；或雜質(zhì)用偏光顯微鏡法、相差顯微鏡法、掃描電鏡法或透射電鏡法中的一種方法確認雜質(zhì)的晶體形態(tài)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2或權(quán)利要求3或權(quán)利要求4或權(quán)利要求5所述的一種測定蒙脫石及其制劑雜質(zhì)的測定方法，其特征在于：離心機轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速根據(jù)離心機轉(zhuǎn)子半徑調(diào)整，離心機轉(zhuǎn)子半徑大，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速相應(yīng)小，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)子半徑小，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速相應(yīng)大，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速調(diào)至蒙脫石微粒懸浮，雜質(zhì)顆粒能沉降至離心管底部。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2或權(quán)利要求3或權(quán)利要求4或權(quán)利要求5所述的一種測定蒙脫石及其制劑雜質(zhì)的測定方法，其特征在于：離心機轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速根據(jù)離心機轉(zhuǎn)子半徑調(diào)整，離心機轉(zhuǎn)子半徑大，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速相應(yīng)小，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)子半徑小，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速相應(yīng)大，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速調(diào)至通過離心機分離后的蒙脫石和雜質(zhì)，經(jīng)X-?射線衍射圖譜分析，雜質(zhì)中不含蒙脫石特征峰，蒙脫石中不含雜質(zhì)峰。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2或權(quán)利要求3或權(quán)利要求4或權(quán)利要求5所述的一種測定蒙脫石及其制劑雜質(zhì)的測定方法，其特征在于：使用XCYZ-13型電動離心機，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速400-1200轉(zhuǎn)/分。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2或權(quán)利要求3或權(quán)利要求4或權(quán)利要求5或權(quán)利要求7或權(quán)利要求8所述的一種測定蒙脫石及其制劑雜質(zhì)的測定方法，其特征在于：使用不同轉(zhuǎn)子半徑的離心機，調(diào)整至與XCYZ-13電動離心機相同的離心加速度的轉(zhuǎn)速，可獲得同樣的效果。

11.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2或權(quán)利要求3或權(quán)利要求4或權(quán)利要求5或權(quán)利要求6所述的一種測定蒙脫石及其制劑雜質(zhì)的測定方法，其特征在于：分散劑包括并不限于碳酸氫鈉、碳酸鈉、焦磷酸鈉、六偏磷酸鈉、硼酸鈉、醋酸鈉、硫酸鈉、銨鹽、草酸銨等，其中使用硫酸鈉、銨鹽時，用堿性物調(diào)溶液至弱堿性。

12.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求11所述的一種測定蒙脫石及其制劑雜質(zhì)的測定方法，其特征在于：分散劑先配成重量百分比濃度是0.1%-2%的水溶液，優(yōu)選0.2%-1%的水溶液，也可以直接加入堿性分散劑，加入量與使用堿性分散劑水溶液中所含的堿性分散劑量相當(dāng)。