[發明專利]一種乙二醇解聚PET制備環氧樹脂固化劑的方法

無效

• 申請號: 201210055344.3
• 申請日: 2012-03-02
• 公開（公告）號: CN103289060A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 余天石;葛明橋;張北戰
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08G59/64
• 分類號: C08G59/64;C09D163/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及環氧樹脂制造領域，是一種用乙二醇解聚PET制備環氧樹脂固化劑的方法。

背景技術

聚酯工業不斷發展壯大，聚酯的用量也在日益增加。如果不對廢棄聚酯進行回收利用，不僅會造成資源浪費，還會給環境帶來負擔。廢棄聚酯的回收已經備受關注。環氧樹脂在日常生活中廣泛于涂料業、汽車業、電子業等，與各種環氧樹脂固化劑交聯，可以形成不溶、不熔的三圍網狀結構高聚物。根據各行業的不同需求，對環氧樹脂固化劑的要求也不盡相同。性能優良的環氧樹脂固化劑可以使得固化產物具有穩定性好、耐熱性高、抗腐蝕效果好等特點。傳統的環氧樹脂固化劑一般具有毒性，并且氣味刺激，在制備過程中原料用量大，資金消耗嚴重。因此若能將聚酯降解產物和制備環氧樹脂固化劑結合起來，既做到了聚酯的回收利用，又能將制備的環氧樹脂固化劑應用于生產實踐，實現了資源的有效利用。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種用乙二醇解聚PET制備環氧樹脂固化劑的方法。

本發明的技術方案：本發明利用酯交換反應，脫水縮合反應、開環反應制備環氧樹脂固化劑。生產過程為，將反應原料按照一定量混合，發生酯交換反應和羥基脫水，得到環氧樹脂固化劑的中間體。然后將該中間體與二乙醇胺反應，可得到環氧樹脂固化劑。

本發明的主要原料如下：

環氧樹脂固化劑中間體的制備使用的原料：PET，乙二醇和醋酸鋅ZnAc₂。

環氧樹脂固化劑的制備使用的原料及比例：

??原料??比例(摩爾)??中間體??1??二乙醇胺??1??甲醇鈉??0.05

首先將乙二醇、催化劑醋酸鋅ZnAC₂按照一定的比例依次加入到連接氮氣、分餾裝置、溫度計和電動攪拌的四口燒瓶中，將四口燒瓶固定于電動攪拌器上，緩慢升溫，等催化劑完全熔融后開通氮氣，再加入PET，繼續升溫至190℃，待PET完全溶解后開動攪拌器，控制轉速反應2h，將反應后的混合溶液冷卻至140℃，過濾，將過濾后濾紙上的雜質除去，然后將濾瓶中物質倒入沸水中，溶解，再重復過濾水溶液2-3次，最后將濾液放置在室溫環境中冷卻，直至反應產物析出；然后按照將中間產物∶二乙醇胺∶催化劑甲醇鈉的摩爾比為1∶1-1.2∶0.01的比例稱取二乙醇胺和甲醇鈉，將產物和催化劑甲醇鈉放入裝有溫度計，電動攪拌、恒壓漏斗的四口燒瓶中，由恒壓漏斗向反應體系中不斷滴加二乙醇胺，控制反應溫度在90℃，反應4h，得到環氧樹脂固化劑。

上述各原料的作用：PET是反應原料。乙二醇作為降解劑，既具有溶劑的作用，可以將催化劑和聚酯PET溶解其中，有利于反應的進行，又作為酯交換劑，可以與PET斷鏈后生成的對苯二甲酸乙二醇(BHET)中的乙二醇反生酯交換，得到對苯二甲酸乙二醇。醋酸鋅ZnAc₂作為催化劑，有利于加快反應的進行。甲醇鈉作為堿性催化劑，有利于催化開環反應的進行。二乙醇胺中氮元素上的氫活性很高，可以與環氧基團反應。

具體實施方式

以下通過實施例對本發明作進一步的闡述，其目的是為更好理解本發明的內容。因此，所舉的例子并不影響本發明的保護范圍：

實施例一