[發明專利]電鍍用超細碳材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210054437.4
• 申請日: 2012-03-04
• 公開（公告）號: CN102602910A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 黃風雷;仝毅
• 申請（專利權）人: 北京理工大學;北京理工興華新材料技術有限公司
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 北京兆君聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11333
• 代理人: 胡敬紅

技術領域

本發明涉及爆炸法制備碳粉料技術領域，特別是涉及一種專用于電鍍的超細碳材料的制備方法。

背景技術

在爆炸合成超細碳材料技術中，已有“用炸藥爆轟合成納米金剛石的方法”，“寬顆粒度分布的多晶金剛石微粒的制備方法”和“水介質中爆轟法制備納米石墨”等專利技術，這些技術制備得到的產品都有在復合鍍層方面的研究和應用報道，但這些產品的一個共同缺點是與鍍液的相容性較差，在鍍液中特別容易團聚沉淀，影響施鍍控制，最終影響鍍層質量。

發明內容

針對上述領域中的缺陷，本發明提供的一種電鍍用超細碳材料的制備方法，該技術制備的UFC用于制備復合電鍍層具有獨特優勢，與其它技術制得的超細碳材料相比，顯示出與鍍液具有良好的相容性、易于在鍍液中穩定分散、易于增厚鍍層等優異性能。

電鍍用超細碳材料的制備方法，包括如下步驟：(1)電鍍主鹽溶液浸泡石墨，使電鍍所用主鹽的金屬和酸根離子進入溶脹的石墨當中，干燥，(2)組裝炸藥起爆，其中組配合成炸藥原料為石墨∶TNT∶RDX的重量比為1∶1∶8～1∶3∶6，(3)得到含有電鍍用超細碳材料的爆炸混合物。

所述浸泡為取電鍍主鹽溶液按20g/L量加入石墨，于60-90℃保溫浸泡24-48小時。

所述石墨為化學純。

所述起爆采用8號工業雷管加8701傳爆藥柱與原料制成的藥柱組裝一體，以水做保護介質，于密閉爆炸容器中起爆。

所述藥柱直徑30～60mm，藥柱密度1.60～1.70g/cm³。

所述步驟包括產物的預處理，所述預處理為將爆炸混合物過篩，脫水，烘干，即得含有電鍍用超細碳材料的爆炸灰。

所述步驟還包括產物的提純，所述提純為將爆炸灰用含主鹽中酸根離子的酸和雙氧水處理除去爆炸產物中的金屬碎屑和無定形碳以及雜質，水洗，干燥得到電鍍用超細碳材料。

所述電鍍主鹽溶液的金屬離子為Cr³⁺，酸根離子是硫酸根，所述提純用酸為稀硫酸。

所述處理為將爆炸灰按照10g/L量加入15％稀硫酸溶液當中，常溫浸泡24小時，稀釋，沉降24小時后，傾倒上清液。按100ml/L量加入雙氧水，攪拌均勻，反應24小時。

所述水洗為用蒸餾水洗至pH＝3～5。

本發明以炸藥TNT和RDX加上經過電鍍主鹽溶液鹽化處理的石墨為主要原材料，爆炸合成超細碳材料(UFC)的方法，用酸和雙氧水去除其中的無定形碳和雷管碎屑等雜質，即可制得比較純凈的UFC粉。此技術的UFC收率按所用爆炸混合物量計算可達12％-15％；UFC顆粒粒徑分布在5-15000nm，外形呈不規則形狀。

本發明的原理是：負氧平衡炸藥在爆轟時，炸藥中沒有被氧化的過剩碳原子和外加的石墨碳源在爆轟區中呈類氣態，由于過飽和變成類液態，然后在一定保護介質作用下于金剛石熱力學穩定區進行重排、聚集、冷卻、結晶形成UFC。這里使用的外加石墨碳源是經過特別處理的，是將化學純級的石墨用的主鹽溶液浸泡煮沸，使電鍍所用主鹽的金屬和酸根離子進入溶脹的石墨當中，經烘干后按一定比例配入炸藥，再成型起爆，這樣得到的FUC顆粒即被電鍍主鹽離子摻雜其中，而提純原理則是基于用酸和雙氧水通過氧化還原反應除去爆炸產物中的金屬碎屑和無定形碳以及一些其它雜質的原理。在本發明的實施例中采用的是電鍍鉻(III)的主鹽浸泡，提純用的酸是是電鍍鉻鍍液的添加組分(如硫酸根)，用于處理UFC會使硫酸根接上顆粒表面，增加這種UFC與鍍液的相容性。

實驗證明，用本發明的爆炸法得到的超細碳材料，顯示出與鍍液具有良好的相容性、易于在鍍液中穩定分散。

附圖說明

圖1發明的工藝流程工圖，

圖2用XRD檢驗樣品結果。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步的詳細說明。

在下面的實施例中，其鍍液為電鍍鉻液，主鹽金屬離子為鉻(III)，酸根離子為硫酸根，本領域技術人員可以根據鍍層的需要選用主鹽溶液，根據本發明的說明實現本發明的目的，而不僅限本發明的實施例。

本發明的方法步驟：

1.石墨鹽化處理

(1)石墨選擇

化學純級石墨，純度≥99.85％，灼燒殘渣≤0.15％

(2)鍍液主鹽準備

以電鍍鉻(III)主鹽選配：