[發明專利]低分子量聚苯乙烯的兩相相轉移催化聚合工藝

有效

• 申請號: 201210052832.9
• 申請日: 2012-03-02
• 公開（公告）號: CN102603942A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 唐林生;郭秀安;賈寶泉
• 申請（專利權）人: 山東兄弟科技股份有限公司
• 主分類號: C08F112/08
• 分類號: C08F112/08;C08F4/40;C08F4/00;C08F8/20;C08L25/06
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 李江

1.一種低分子量聚苯乙烯的兩相相轉移催化聚合工藝，其特征在于，工藝步驟如下：

（1）原料準備：稱量有機溶劑、水、相轉移催化劑、引發劑和苯乙烯；有機溶劑、水和苯乙烯的質量比為0.5～1.5︰0.5～1.5︰1；相轉移催化劑和苯乙烯的質量比為1︰30～80；引發劑與苯乙烯的質量比為1︰3～7；

（2）相轉移催化聚合：將有機溶劑、水、相轉移催化劑，以及30～36%的引發劑和30～35%的苯乙烯加入反應釜，進行聚合反應，待反應釜中的物料加熱到聚合溫度時，滴加剩余的引發劑和苯乙烯，1～6h滴完后繼續反應1～6h，待苯乙烯轉化完后停止加熱；

（3）分離洗滌：上述反應結束后將反應物料冷卻至室溫，靜置分相，分離出水相，油相用水洗滌兩次，得到相對分子質量為5000～50000的聚苯乙烯溶液；

其中，所述的引發劑為水溶性引發劑或水溶性氧化還原引發體系；所述的水溶性氧化還原引發體系的聚合溫度為25～75℃；所述的水溶性引發劑的聚合溫度為75～98℃。

2.根據權利要求1所述的低分子量聚苯乙烯的兩相相轉移催化聚合工藝，其特征在于：所述的有機溶劑為：氯代烴、芳香烴、氯代芳香烴或烷烴中的一種。

3.根據權利要求1所述的低分子量聚苯乙烯的兩相相轉移催化聚合工藝，其特征在于：所述的水溶性引發劑為過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀或偶氮二異丁基脒鹽酸鹽中的一種。

4.根據權利要求1所述的低分子量聚苯乙烯的兩相相轉移催化聚合工藝，其特征在于：所述的水溶性氧化還原引發體系為亞硫酸氫鈉和過硫酸銨按質量比1:0.8～1.2的混合物。

5.根據權利要求1所述的低分子量聚苯乙烯的兩相相轉移催化聚合工藝，其特征在于：硫酸亞鐵和雙氧水按質量比1:0.10～0.15的混合物。

6.根據權利要求1所述的低分子量聚苯乙烯的兩相相轉移催化聚合工藝，其特征在于：所述的相轉移催化劑為：季銨鹽、季鏻鹽、冠醚或開鏈聚醚中的一種。

7.根據權利要求1-6中任意一項所述的低分子量聚苯乙烯的兩相相轉移催化聚合工藝，其特征在于：所述的水溶性氧化還原引發體系的聚合溫度為40～55℃；所述的水溶性引發劑的聚合溫度為80～90℃。

8.根據權利要求1-6中任意一項所述的低分子量聚苯乙烯的兩相相轉移催化聚合工藝，其特征在于：所述的剩余苯乙烯和引發劑的滴加時間為3～5?h；苯乙烯滴加完后繼續反應時間為2～4?h。

9.根據權利要求1-6中任意一項所述的低分子量聚苯乙烯的兩相相轉移催化聚合工藝，其特征在于：所述的有機溶劑與苯乙烯的質量比為0.9～1.1︰1；所述的引發劑與苯乙烯的質量比為1︰4～5；所述的相轉移催化劑與苯乙烯的質量比為1︰40～60；所述的水與苯乙烯的質量比為0.8～1.2︰1。

10.根據權利要求1-6中任意一項所述的低分子量聚苯乙烯的兩相相轉移催化聚合工藝，其特征在于：所述的步驟（3）中洗滌油相所用水與苯乙烯的質量比為1.8～2.2︰1。