[發明專利]金屬卟啉催化氧化2-甲基吡嗪制備吡嗪-2-甲酸的方法無效
| 申請號： | 201210052678.5 | 申請日： | 2012-03-02 |
| 公開（公告）號： | CN102617490A | 公開（公告）日： | 2012-08-01 |
| 發明（設計）人： | 白金泉;王喬喬;佘遠斌;董陽陽 | 申請（專利權）人： | 北京工業大學 |
| 主分類號： | C07D241/24 | 分類號： | C07D241/24 |
| 代理公司： | 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203 | 代理人： | 張燕慧 |
| 地址： | 100124 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 金屬 卟啉 催化 氧化 甲基 制備 甲酸 方法 | ||
1.一種金屬卟啉催化氧化2-甲基吡嗪制備吡嗪-2-甲酸的方法，其步驟為：以2-甲基吡嗪為原料，以乙醇或60～99％(體積)乙醇與水的混合溶液為溶劑，選用具有式(I)、式(II)結構的單核金屬卟啉或具有式(Ⅲ)結構的雙核金屬卟啉作為催化劑，催化劑用量占原料重量0.02～0.07％，在強堿氫氧化鈉或氫氧化鉀存在下，在0.5～2.5MPa氧氣壓力下，于80～140℃下反應0.5～8小時，反應后的產物經酸化、過濾、萃取和熱水重結晶后得到吡嗪-2-甲酸，
其中，M1或M2代表錳、鐵、鈷、銅、鋅、鉻或鎳，M3或M4代表錳、鐵或鈷；取代基R11、R12、R13、R21、R22、R23、R31、R32、R33代表硝基、鹵素、羧基、氫、甲基、甲氧基或羥基；配位基X代表鹵素。
2.根據權利要求1的方法，其中M1或M2代表錳、鐵、鈷、銅或鋅。
3.根據權利要求1的方法，其中M3或M4均為錳。
4.根據權利要求1的方法，其中M3為鐵、M4為錳。
5.根據權利要求1的方法，其中取代基R11、R12、R13、R21、R22、R23、R31、R32、R33代表氯或氫。
6.根據權利要求1的方法，其中配位基X代表氯。
7.根據權利要求1的方法，其特征在于氫氧化鈉或氫氧化鉀用量占原料重量50～180％。
8.根據權利要求1的方法，其特征在于反應溫度為80～120℃。
9.根據權利要求1的方法，其特征在于反應時間為1～4小時。
10.根據權利要求1的方法，其特征在于氧氣壓力為0.5～2MPa。
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