[發明專利]一種在純水中制備聯芳類化合物的方法無效
| 申請號: | 201210050779.9 | 申請日: | 2012-02-29 |
| 公開(公告)號: | CN102617256A | 公開(公告)日: | 2012-08-01 |
| 發明(設計)人: | 劉春;張義霞;邱介山 | 申請(專利權)人: | 大連理工大學 |
| 主分類號: | C07B37/00 | 分類號: | C07B37/00;C07C41/30;C07C43/205;C07C209/68;C07C211/45;C07C253/30;C07C255/50;C07C45/68;C07C49/784;C07C51/353;C07C63/331;C07C37/18;C07C39/ |
| 代理公司: | 大連星海專利事務所 21208 | 代理人: | 花向陽 |
| 地址: | 116024 遼*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 水中 制備 聯芳類 化合物 方法 | ||
1.一種在純水中制備聯芳類化合物的方法,其特征在于:在空氣中,首先,向10mL二口瓶中依次加入芳基硼酸0.75mmol、堿1.0mmol、鈀催化劑0.00125~0.005mmol、鹵代芳環化合物0.5mmol,然后,加入水1mL,在100℃反應溫度下,磁力攪拌,進行Suzuki交叉偶聯反應5~120分鐘,反應完全后,加入飽和食鹽水10mL終止反應,共4次用乙酸乙酯10ml萃取反應產物,合并有機相,濾液濃縮,經柱層析分離,制得分析純的聯芳類化合物。
2.按照權利要求1所述的一種在純水中制備聯芳類化合物的方法,其特征在于:所述鈀催化劑選自醋酸鈀、氯化鈀或雙乙腈氯化鈀。
3.按照權利要求1所述的一種在純水中制備聯芳類化合物的方法,其特征在于:所述堿選自二異丙胺或三乙胺。
4.按照權利要求1所述的一種在純水中制備聯芳類化合物的方法,其特征在于:所述鹵代芳環化合物選自4-溴苯甲醚、4-溴苯胺、4-溴苯腈、4-溴苯乙酮、4-溴苯甲酸、4-溴苯酚、4-氟溴苯、2-溴苯甲醚、2-溴苯酰胺、2-溴苯腈、3-溴吡啶或5-溴-2-甲氧基吡啶。
5.按照權利要求1所述的一種無外加配體的純水溶液中制備聯芳類化合物的方法,其特征在于:所述芳基硼酸選自苯硼酸、4-甲基苯硼酸、4-氟苯硼酸、4-甲氧基苯硼酸、3-甲基苯硼酸、2-甲基苯硼酸或2-甲氧基苯硼酸。
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