[發明專利]a-氧化鋁中雜質成分的檢測方法

無效

• 申請號: 201210048455.1
• 申請日: 2012-02-29
• 公開（公告）號: CN102590181A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 易元;李兆廷
• 申請（專利權）人: 成都中光電科技有限公司;東旭集團有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71;G01N1/44
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 錢成岑;詹永斌

技術領域

本發明屬于玻璃制造領域中的檢測方法。

背景技術

高含量的a-Al2O3是液晶玻璃基板不可缺少的一種原材料之一，它的熔點高，晶型結構比較特殊，不溶于任何的酸堿溶液，其雜質成分的檢測中樣品處理過程相當困難。目前使用比較普遍的方法有鈉堿熔融法，還有以硼酸及淀粉作混合熔劑熔融法。但是這兩種溶解方法都各自有其弊端。

1.鈉堿熔融法:

（1）由于采用了氫氧化鈉及碳酸鈉作為溶劑，因此樣品處理后所得溶液不能用于測定鈉的含量,而玻璃基板行業對鈉的含量卻要求有效控制。因此此法具有一定的局限性。

（2）樣品熔塊以水浸取后以酸溶解，該過程中容易帶來樣品的飛濺，且樣品熔塊仍然還不能溶解完全，必須過濾洗滌，因此又會帶來成分的二次損失。

（3）因為試樣中的雜質元素含量本來就較低，樣品處理過程中使用較為復雜的多種試劑，亦會帶來基體的嚴重干擾，導致ICP檢測結果不可靠。

(4)分析步驟過于繁瑣，效率低下，且容易損壞坩堝，電力成本高。

2.硼酸及淀粉混合熔劑熔融法：

（1）樣品需要用混合溶劑于1100℃熔融30min,再用沸水浸去熔塊，以鹽酸溶解熔塊，再過濾。該過程繁瑣，分析效率低下。

（2）容易帶來樣品中成分的損失。

（3）使用復雜溶劑處理樣品，帶來嚴重的基體干擾，分析結果不可靠。

（4）電力成本高。

發明內容

本發明的目的在于：提出一種分析過程簡單、電力成本低、坩堝不易損、樣品溶解處理完全、成分不易損失、基體干擾低的a-氧化鋁中雜質成分的檢測方法。

本發明目的通過下述技術方案來實現：

一種a-氧化鋁中雜質成分的檢測方法,依次包括以下步驟：

1）分別稱取適量氧化鋁樣品于1#及2#消解罐中，再加入適量濃磷酸,濃硫酸和濃鹽酸作為消解溶劑，搖勻；3#、4#、5#、6#消解罐中只加入與1#、2#等量的濃磷酸,濃硫酸,濃鹽酸做樣品空白實驗，搖勻；

2）將上述各消解罐均勻放置于微波消解爐堂，升溫后進行保溫消解直至樣品完全溶解；

3）將上述各消解罐加熱趕走部分酸至樣品溶液不再粘稠；

4）將上述1#、2#、3#消解罐中的氧化鋁樣品溶液轉移至容量瓶中，以純水定容至刻度；

5）將4#、5#、6#消解罐中的樣品溶液轉移至容量瓶中，分別向4#消解罐對應的容量瓶中加入適量的Y標準溶液，作為內標標準溶液；5#及6#消解罐對應的容量瓶中加入合適濃度的待測元素標準溶液，定容至刻度，搖勻；

6）將所得溶液于ICP上采用內標法測定氧化鋁的雜質成分含量。

作為優選方式，所述濃磷酸,濃硫酸和濃鹽酸的用量比為9:6:1。

本發明的有益效果：

（1）整個樣品處理過程是密閉進行的，沒有樣品的損失。

（2）多個樣品同時處理，且整個樣品處理過程只需30min.效率提高，節約電力成本。樣品處理是在高強度的消解罐中進行，不會損壞設備。

（3）利用消解罐內硫酸及磷酸的高沸點，鹽酸的高壓強，從而有助于氧化鋁的溶解，實驗證明氧化鋁在上述處理方法下能夠完全消解。不需要過濾。

（4）樣品溶液及標準溶液的基體都采用同一種試劑，且經過相同的處理，從而保證基體的一致性。同時考慮了平行試驗，保證數據的精密度。

（5）采用了Y作為內標元素，于ICP上采用內標法檢測待測雜質元素的含量，可以避免由于采用高粘度的磷酸及硫酸作為消解試劑帶來的霧化效果不佳的影響。保證數據的可靠性。

具體實施方式

下列非限制性實施例用于說明本發明：

實施例1：?

（1）分別稱取氧化鋁樣品0.1g于1#及2#消解罐中，再加入濃磷酸9ml,濃硫酸6ml,1ml濃鹽酸，小心搖勻。3#、4#、5#、6#消解罐中做樣品空白實驗，即只加入濃磷酸9ml,濃硫酸6ml,1ml濃鹽酸，小心搖勻。

（2）分別將消解罐至于微波消解爐堂，使得6個消解罐平均分布在爐膛內，每兩個消解罐之間的角度為60°。

（3）啟動微波消解爐，將溫度曲線程序設為10min升溫至225℃，保持225℃消解35min后，消解過程自動結束。

（4）小心取出消解罐，冷卻5分鐘后，小心的打開泄氣口，釋放壓力，然后完全打開消解罐，樣品完全溶解。

（5）將上述消解罐內置于100℃趕酸架上，趕走部分酸至樣品溶液不再粘稠。