[發(fā)明專利]一種β型四鉬酸銨的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210047811.8
• 申請日: 2012-02-28
• 公開（公告）號: CN102583542A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設計）人: 郭紅波;陳寧;許明臣;王斌;杜開亮;張紅濤;黨卷生;李文閣;徐君濤
• 申請（專利權(quán)）人: 洛陽欒川鉬業(yè)集團股份有限公司
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00
• 代理公司: 洛陽市凱旋專利事務所 41112
• 代理人: 陸君

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及四鉬酸銨的生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種β型四鉬酸銨的制備方法。

背景技術(shù)

隨著鉬深加工工藝的發(fā)展，對所加工的鉬制品的可塑性要求越來越高。對于鉬的深加工原料鉬酸銨，其晶型結(jié)構(gòu)等物理性能對深加工鉬制品的可鍛性和可拉性有直接關(guān)系。用β型四鉬酸銨制作的鉬粉，在松裝比、粒度等后續(xù)加工性能上表現(xiàn)都非常優(yōu)秀，但是β型四鉬酸銨的轉(zhuǎn)型率控制比較困難，而其純度對后續(xù)鉬粉制作和鉬制品的加工性能影響又比較明顯，所以需要尋找一種轉(zhuǎn)型率很高且穩(wěn)定高效的β型四鉬酸銨的生產(chǎn)方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種穩(wěn)定高效、轉(zhuǎn)型率高的β型四鉬酸銨的生產(chǎn)方法。

本發(fā)明創(chuàng)造解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案，主要通過對酸沉工藝條件的控制和轉(zhuǎn)型工藝的控制來實現(xiàn)β型四鉬酸銨的生產(chǎn)。

一種β型四鉬酸銨的制備方法，包括氧化鉬的酸鹽預處理、鉬酸銨溶液的制備、酸沉、轉(zhuǎn)型及烘干步驟；

其中，酸沉時，將比重1.14-1.16g/cm³的鉬酸銨溶液過濾后打入酸沉結(jié)晶釜中，攪拌并通入硝酸；當溶液PH值達到4時，停止加酸；之后檢測結(jié)晶釜內(nèi)溶液溫度并保持溫度為60℃±5℃，繼續(xù)緩慢加酸；當PH值達到3.5時加入晶種，當PH值達到2～2.5時，停止加酸；開啟結(jié)晶釜閥門，使料液流入過濾器內(nèi)；當物料抽干后，進行淋洗及脫水；之后將離心機內(nèi)的物料盛裝到塑料袋內(nèi)，并將塑料袋口扎緊；

轉(zhuǎn)型及烘干時，將裝有物料的塑料袋轉(zhuǎn)移至烘干室內(nèi)，啟動蒸汽閥升溫，當溫度升到65±5℃時停止升溫，保持該溫度5-8小時；烘干時間達到后，將物料移到不銹鋼料盤中，在65±5℃的條件下繼續(xù)烘干2-4小時后，進行混料、過篩、取樣分析、包裝。

進一步，淋洗要求2次，且每次淋洗后均需要抽干10分鐘以上。

進一步，脫水時間要求5分鐘以上。

進一步，裝有物料的塑料袋在烘干室內(nèi)依次擺放，且每個袋子之間留有空隙。

進一步，烘干室內(nèi)溫升要求兩個小時升到60度。

由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明創(chuàng)造具備如下有益效果：

本發(fā)明創(chuàng)造正是在酸沉、轉(zhuǎn)型及烘干三個環(huán)節(jié)進行改進，其中酸沉過程中加入已通過傳統(tǒng)方式轉(zhuǎn)型的β型四鉬酸銨，然后將傳統(tǒng)的低溫轉(zhuǎn)型或烘干轉(zhuǎn)型的方式改為高溫轉(zhuǎn)型后烘干。傳統(tǒng)的低溫轉(zhuǎn)型轉(zhuǎn)型率高，但生產(chǎn)周期需要一周左右，時間較長；烘干轉(zhuǎn)型較傳統(tǒng)的低溫轉(zhuǎn)型時間縮短，但也需要14-16個小時，且轉(zhuǎn)型率低。本發(fā)明在生產(chǎn)轉(zhuǎn)型時，考慮到轉(zhuǎn)型時需要的濕度、溫度和壓力，在較高的溫度下，一定的濕度和壓力下進行轉(zhuǎn)型，既保證了β型四鉬酸銨的轉(zhuǎn)型率，也縮短了轉(zhuǎn)型時間。使四鉬酸銨轉(zhuǎn)型率達到95％以上，同時制備出產(chǎn)品形貌、粒度、松比、晶型結(jié)構(gòu)等物理性能對用于深加工鉬制品的可鍛性和可拉性非常強的、純度非常高的β型四鉬酸銨，大幅提高了β型四鉬酸銨的質(zhì)量與性能，為后續(xù)深加工提供一種非常可靠的原料。

酸沉結(jié)束得到的四鉬酸銨為含有四個結(jié)晶水的水合四鉬酸銨，而β型四鉬酸銨為無水四鉬酸銨。本發(fā)明考慮到水合四鉬酸銨脫水轉(zhuǎn)化成β型四鉬酸銨時需要一定的溫度、濕度、時間和壓力，經(jīng)過試驗總結(jié)出該方案。通過該轉(zhuǎn)型方案，使得沒有轉(zhuǎn)型烘干后的四鉬酸銨晶體從無規(guī)則、易結(jié)塊變?yōu)榫w為針狀、棒狀或菜花狀的規(guī)則晶體，并使得β型四鉬酸銨在松裝比重、顆粒尺寸及流動性上都較沒有轉(zhuǎn)型的四鉬酸銨有較大程度的改善，并在存放期間不結(jié)塊。

附圖說明

圖1是傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的普通四鉬酸銨的電競掃描照片；

圖2是傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的普通四鉬酸銨的電競掃描照片；

圖3是新型工藝生產(chǎn)的β型四鉬酸銨的電競掃描照片；

圖4是新型工藝生產(chǎn)的β型四鉬酸銨的電競掃描照片；

具體實施方式