[發明專利]連續分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的分析方法及裝置

有效

• 申請號: 201210044088.8
• 申請日: 2012-02-24
• 公開（公告）號: CN102590318A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 張居光;吳繼權;黃容
• 申請（專利權）人: 深圳市特種設備安全檢驗研究院
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42
• 代理公司: 深圳市順天達專利商標代理有限公司 44217
• 代理人: 易釗

技術領域

本發明涉及分析化學領域的滴定分析方法及裝置，更具體地說，涉及一種連續分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的分析方法及裝置。

背景技術

工業循環冷卻水和鍋爐用水需要保持一定數值的堿度，目的是減緩金屬管道的腐蝕和結垢。根據國家技術標準，堿度又分為酚酞堿度和總堿度。總堿度又名全堿度或者甲基橙堿。pH值、堿度偏小，可能是因為與水接觸的金屬發生酸性腐蝕；反之，pH值、堿度太大，可能是與水接觸的金屬發生堿性腐蝕。工業循環冷卻水和鍋爐用水，還需要控制雜質濃度不超過限值，雜質濃度超過限值，也可能加速金屬腐蝕，造成結垢。氯離子是所有雜質離子中性能最穩定的，而且氯離子濃度便于檢測，因此工業上一般以控制氯離子濃度來控制雜質濃度。

因此，為了減緩金屬的腐蝕和減少結垢，GB50050-2007《工業循環冷卻水處理設計規范》和GB/T1576《工業鍋爐水質》都把pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子列入了常規的監測項目。

pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度常規方法為手工測定或單項目的電位滴定，四個項目檢測完需要耗時半個小時以上。

電位滴定法是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法，和直接電位法相比，電位滴定法不需要準確的測量電極電位值，電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點。在滴定到達終點前后，滴液中的待測離子濃度往往連續變化n個數量級，引起電位的突躍，被測成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計算。

現有的pH值、堿度和氯離子濃度檢測過程是分開單獨進行的，檢測過程如下：

1、pH值的測定

采集一定體積的待測樣品后，把pH電極放入樣品中，樣品pH值會傳遞電位信號給主機，主機把電位信號轉換后，顯示出樣品的pH值。

2、酚酞堿度和總堿度測定

采集一定體積的待測樣品后，把pH電極放入樣品中，往樣品中滴加鹽酸標準溶液，直到pH值降低到一定限值，以待測樣品體積、標準酸溶液消耗體積及濃度計算得到堿度值。限值設定為pH值8.0-8.3的結果為酚酞堿度，限值設定為pH值4.0-4.3的結果為總堿度

3、氯離子測定

采集一定體積的待測樣品后，由于工業循環冷卻水及鍋爐用水呈堿性，必須調節pH值到中性或酸性，才能往溶液中滴加硝酸銀標準溶液進行氯離子的電位滴定，直到突越點出現，滴定終止。以待測樣品體積、硝酸銀標準溶液消耗體積及其濃度計算得到氯離子濃度值。

現有的檢測方法主要按照國家標準方法，四個項目分別按照GB/T6904-2008《工業循環冷卻水及鍋爐用水中pH值的測定》GB/T15451-2006《工業循環冷卻水總堿及酚酞堿度的測定》GB/T15453-2008《工業循環冷卻水及鍋爐用水中氯離子的測定》獨立檢測。熟練檢測人員單人完成四個項目，需耗時半個小時以上。因此，在檢測工業循環冷卻水和鍋爐用水的pH值、堿度和氯離子濃度時，現有技術的效率較低。

發明內容

本發明要解決的技術問題之一在于，針對現有技術的上述在檢測工業循環冷卻水和鍋爐用水的pH值、堿度和氯離子濃度時，現有技術的效率較低的缺陷，提供一種連續分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的分析方法。

本發明要解決的技術問題之二在于，針對現有技術的上述在檢測工業循環冷卻水和鍋爐用水的pH值、堿度和氯離子濃度時，現有技術的效率較低的缺陷，提供一種連續分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置。

本發明經研究發現，pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度四個項目獨立檢測過程中，有多處相同的操作步驟。pH值與堿度檢測過程中的相同步驟有：堿度測試過程中，使用pH電極，采集測試過程中的pH值變化趨勢，包括了初始pH值和終點pH值。堿度與氯離子濃度檢測過程中的相同步驟：氯離子濃度測試前，先需要把水樣的pH值從堿性調節到中性或酸性，這一步驟與堿度測試過程相似。

本發明把四個獨立過程綜合成一個檢測過程，實現一次取樣后，依次完成pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度檢測。這個過程不需要單獨進行pH值檢測，也不需要在氯離子測試前調節pH值，測試過程耗時縮短十分鐘以內。該發明特點是縮短檢測時間、提高設備的工作效率，也節省樣品消耗和標準酸溶液的消耗。

本發明解決其技術問題之一所采用的技術方案是：構造一種連續分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的分析方法，用于滴定分析工業循環冷卻水和鍋爐用水中的pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度，包括以下步驟：