[發(fā)明專利]一種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的爐前快速檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210041242.6
• 申請(qǐng)日: 2012-02-22
• 公開（公告）號(hào): CN102608143A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳沖滸;聶洪波;肖滿斗;文曉;林高安;吳其山;朱桂容;江嘉鷺;黃華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廈門鎢業(yè)股份有限公司;廈門金鷺特種合金有限公司
• 主分類號(hào): G01N23/20
• 分類號(hào): G01N23/20
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司 35204
• 代理人: 連耀忠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及對(duì)金屬冶煉結(jié)果的檢測(cè)，特別是涉及一種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的爐前快速檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

藍(lán)色氧化鎢又稱β-氧化鎢，分子式為W₂₀O₅₈或WO_2.90，屬于四方晶系。工業(yè)藍(lán)色氧化鎢(簡(jiǎn)稱藍(lán)鎢)是全部或部份含有藍(lán)色氧化鎢的工業(yè)產(chǎn)品，它已經(jīng)成為生產(chǎn)高品質(zhì)鎢粉的重要原料。根據(jù)生產(chǎn)工藝不同，工業(yè)藍(lán)色氧化鎢還含有黃色氧化鎢(WO₃)和/或紫色氧化鎢(W₁₈O₄₉或WO_2.72)，甚至還含有微量仲鎢酸銨(5(NH₄)₂O·12WO₃·5H₂O)和/或氨鎢青銅((NH₄)_0.06～0.33WO₃)等。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3457-1998《氧化鎢》規(guī)定藍(lán)鎢相成分中，WO_2.90不少于70％，但事實(shí)上由于原料物性和生產(chǎn)中工藝參數(shù)的波動(dòng)，工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品相成分也會(huì)發(fā)生波動(dòng)，WO_2.90含量可能會(huì)少于70％這個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。通過X射線衍射方法可以比較準(zhǔn)確地測(cè)定工業(yè)藍(lán)色氧化鎢中WO_2.90相成分，目前工業(yè)上通常采用X射線衍射法測(cè)定工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的相成分，在測(cè)試過程中，需要利用X射線衍射儀分別測(cè)定待測(cè)工業(yè)藍(lán)色氧化鎢以及標(biāo)準(zhǔn)試樣中WO₃和WO_2.72相的衍射峰強(qiáng)度和/或衍射峰面積大小，求出比值，進(jìn)而計(jì)算WO₃、WO_2.90和WO_2.72三相的含量，這種檢測(cè)方法，設(shè)備昂貴、測(cè)試費(fèi)用較高并且測(cè)試周期較長(zhǎng)，測(cè)試結(jié)果有滯后性，比較適合在產(chǎn)品最終性能檢測(cè)或相成分的仲裁時(shí)候使用，并不適合爐前實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)產(chǎn)品的相成分，以便快速調(diào)節(jié)生產(chǎn)參數(shù)，實(shí)現(xiàn)工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的動(dòng)態(tài)可控。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的爐前快速檢測(cè)方法，可以實(shí)現(xiàn)在爐前對(duì)工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分進(jìn)行快速檢測(cè)，短時(shí)間內(nèi)即可完成，具有方法簡(jiǎn)便，測(cè)試費(fèi)用低，測(cè)試結(jié)果誤差小、穩(wěn)定可靠的特點(diǎn)，對(duì)于指導(dǎo)和控制工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的生產(chǎn)具有重要意義。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的爐前快速檢測(cè)方法，是采用仲鎢酸銨5(NH₄)₂O·12WO₃·5H₂O或黃色氧化鎢WO₃為原材料來(lái)制作出工業(yè)藍(lán)色氧化鎢；其包括如下步驟：

a.采用研磨、劃擦或擠壓的方式破碎工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的假顆粒，使假顆粒表層和芯部的顏色都清晰呈現(xiàn)出來(lái)；

b.將所述工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的假顆粒的表層和芯部的顏色與已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的顏色進(jìn)行比對(duì)，確定所述工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品相成分。

所述已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的顏色來(lái)自于預(yù)先所建立的含有已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的試樣庫(kù)的樣品，所述樣品的相成分是采用X射線衍射法測(cè)定獲得；該試樣庫(kù)中包含有相成分在一個(gè)預(yù)設(shè)區(qū)間中的若干已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的樣品，以獲得該預(yù)設(shè)區(qū)間相成分與樣品的顏色之間的一一對(duì)應(yīng)關(guān)系。

顏色來(lái)自于預(yù)先所建立的含有已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的顏色卡片庫(kù)的卡片，該卡片的制作來(lái)自于以下步驟：

采用X射線衍射法測(cè)定出若干工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的樣品的相成分，并使這些樣品的相成分處在一個(gè)預(yù)設(shè)區(qū)間中；

用已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的樣品和該樣品所對(duì)應(yīng)的顏色制作出該顏色與工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分成對(duì)應(yīng)關(guān)系的卡片。

所述相成分的預(yù)設(shè)區(qū)間為相成分35％～95％。

在爐前確定工業(yè)藍(lán)色氧化鎢產(chǎn)品相成分時(shí)，所述工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的生產(chǎn)工藝條件與所述已知相成分工業(yè)藍(lán)色氧化鎢的樣品的生產(chǎn)工藝條件相同或相近。

所述的工藝條件相近是指工藝條件的偏離值在預(yù)定的范圍內(nèi)。

本發(fā)明的一種工業(yè)藍(lán)色氧化鎢相成分的爐前快速檢測(cè)方法，是基于這樣的原理來(lái)實(shí)現(xiàn)的。

以仲鎢酸銨5(NH₄)₂O·12WO₃·5H₂O或黃色氧化鎢WO₃為原料。