[發(fā)明專利]一種山核桃蒲多酚的提取純化方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210038983.9
• 申請(qǐng)日: 2012-02-21
• 公開（公告）號(hào): CN102617653A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜先鋒;董旭;韓實(shí)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07G99/00
• 分類號(hào): C07G99/00
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 34101
• 代理人: 吳啟運(yùn)

一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及天然物質(zhì)的分離純化方法，更具體地是以山核桃蒲為原料利用膜分離技術(shù)提取純化山核桃蒲多酚的一種新方法。

二、背景技術(shù)

山核桃果皮由外果皮、中果皮和內(nèi)果皮三層結(jié)構(gòu)組成，含葉綠體的表皮細(xì)胞緊密排列形成薄壁組織層，外表面有角質(zhì)層，構(gòu)成外果皮即為山核桃蒲，是山核桃加工過程中的廢棄物。山核桃蒲多酚是從山核桃蒲中提取的植物多酚。植物多酚是植物新陳代謝的產(chǎn)物，廣泛分布于植物界。植物多酚類化合物以苯酚為基本骨架，以苯環(huán)多羥基取代為特征，從簡(jiǎn)單酚類到鞣質(zhì)類，包括苯醌類、蒽醌類、羥基苯烯酸類、木質(zhì)素類、酚酸類、黃酮類及香豆素類。植物多酚具有與蛋白質(zhì)、多糖、生物堿、微生物、酶、金屬離子的反應(yīng)活性及抗氧化、捕捉自由基的生物活性，因此植物多酚在醫(yī)藥、食品、日用化學(xué)、水處理、制革工業(yè)、油田化學(xué)、木材工業(yè)等多個(gè)行業(yè)中有著廣泛地應(yīng)用。國(guó)內(nèi)對(duì)于植物多酚提取純化的研究也有不少，研究較多的是利用有機(jī)試劑浸提后通過柱層析(填料為葡聚糖凝膠Sephadex?LH-20或AB-8)的方法，此法雖可得到純度較高的多酚，但是除需要消耗大量有機(jī)溶劑外還存在填料價(jià)格昂貴，填料不易再生，耗時(shí)等缺點(diǎn)，很難應(yīng)用到大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。膜分離技術(shù)作為一種新興的天然產(chǎn)物加工技術(shù)，具有耗能低、無(wú)相變、效率高、操作簡(jiǎn)單，分離產(chǎn)物易于回收等優(yōu)點(diǎn)，是現(xiàn)代天然產(chǎn)物分離技術(shù)中一種有效的分離手段。

三、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有植物多酚提取純化方法要消耗大量有機(jī)溶劑的缺陷，旨在提供一種對(duì)環(huán)境友好的工藝方法提取純化山核桃蒲多酚，所要解決的技術(shù)問題是避免使用有機(jī)溶劑且獲得的山核桃蒲多酚的純度較高。

本發(fā)明的技術(shù)方案以山核桃蒲為原料，包括破碎、提取、分離、純化、濃縮和干燥，所述的提取是對(duì)破碎后的山核桃蒲以純水為溶劑，在65-75℃攪拌提取至少一次，料液比1∶10-1∶30，時(shí)間1-2小時(shí)，提取結(jié)束后離心分離或壓濾分離得到水提取液；所述的純化是對(duì)水提取液使用膜分離技術(shù)實(shí)現(xiàn)純化，首先使用孔徑50nm的微濾膜截留水提取液中的果膠、蛋白質(zhì)、多糖淀粉和色素等大分子物質(zhì)，即除去這些大分子物質(zhì)得到含多酚物質(zhì)的微濾液，操作溫度40-75℃、壓力0.6-0.8MPa，然后對(duì)微濾液用超濾膜進(jìn)一步分離純化得到超濾液，操作溫度25-45℃、壓力15-22MPa；對(duì)超濾液減壓濃縮后噴霧干燥得到山核桃蒲多酚。

所述的料液比為質(zhì)量與體積比，當(dāng)原料質(zhì)量取克(g)時(shí)，純水體積取毫升(mL)，當(dāng)質(zhì)量取千克(kg)時(shí)，體積取升(L)，余類推。

所述的純水是市政自來(lái)水用反滲透膜技術(shù)制備的純水。

所述的超濾膜選自合肥世杰膜工程有限公司生產(chǎn)的聚砜中空纖維膜型號(hào)分別為SJM-UF-2540-1875、SJM-UF-2540-6571、SJM-UF-2540-7703、SJM-UF-2540-7715或SJM-UF-2540-8707的超濾膜，優(yōu)選型號(hào)為SJM-UF-2540-1875或SJM-UF-2540-6571的聚砜中空纖維超濾膜。

具體操作步驟如下：

1、破碎

用顎式破碎機(jī)將山核桃蒲破碎過30-50目篩。

2、提取

將破碎后的山核桃蒲加10-30倍量的純水于65-75℃下攪拌提取1-2小時(shí)，分離得到水提取液。

3、微濾

將上述水提取液用孔徑50nm陶瓷膜進(jìn)行分離，除去果膠、蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)得到微濾液，操作溫度40-75℃、壓力0.6-0.8MPa。

4、超濾

將上述微濾液用超濾膜進(jìn)一步分離截留山核桃蒲多酚，除去小分子物質(zhì)和無(wú)機(jī)鹽得到超濾液，操作溫度25-45℃、壓力15-22MPa。

5、干燥

將超濾液減壓濃縮后噴霧干燥，得到棕褐色粉末狀山核桃蒲多酚。

本方法以純水為溶劑、運(yùn)用膜分離技術(shù)，操作簡(jiǎn)單，對(duì)環(huán)境友好。所得到的產(chǎn)品按GB/T-8313-2008規(guī)定的方法檢測(cè)，純度≥80％。

四、附圖說明

圖1山核桃蒲水提液紫外-可見光全波長(zhǎng)掃描圖。

圖2噴霧干燥前山核桃蒲水提液HPLC色譜圖。

圖3霧干燥后山核桃蒲多酚水溶液HPLC色譜圖。

五、具體實(shí)施方式

1、純水的制備

市政自來(lái)水用反滲透膜技術(shù)進(jìn)行純化，操作溫度為25-45℃，壓力為10-15MPa。

2、山核桃蒲多酚破碎

用顎式破碎機(jī)將山核桃蒲破碎過50目篩。

3、提取