[發明專利]炭/炭復合材料表面復合生物涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201210038839.5
• 申請日: 2012-02-20
• 公開（公告）號: CN102584338A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 張磊磊;李賀軍;盧錦花;曹盛;趙雪妮
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C04B41/85
• 分類號: C04B41/85
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

技術領域

本發明涉及一種復合生物涂層的制備方法，特別是涉及一種炭/炭復合材料表面復合生物涂層的制備方法。

背景技術

炭/炭復合材料繼承了碳材料固有的生物相容性，同時兼具纖維增強復合材料的高韌性和高強度的特點。另外，碳纖維預制體的結構可以進行編織，因而可以根據人體植入的需要設計其力學性能。因此，炭/炭復合材料是一種綜合性能優異的人體骨骼植入體材料，具有較好的應用前景。但是，該植入體在使用過程中容易因為摩擦磨損而產生碳微粒，從而影響炭/炭復合材料植入體的穩定性和使用壽命。此外，炭/炭復合材料的表面呈現疏水性，難以與人體體液形成良好的交互作用。針對上述問題，研究人員進行了大量的研究。

文獻1“V.Pesakova，Z.Klezl，K.Balik，et?al.Biomechanical?and?Biological?Properties?of?the?Implant?Material?Carbon-Carbon?Composite?Covered?with?Pyrolytic?Carbon.Journal?of?Materials?Science：Materials?in?Medcine.2000，11(12)：793～798”報道了采用化學氣相沉積工藝在醫用炭/炭復合材料表面制備熱解碳涂層，用來阻擋醫用炭/炭復合材料植入體產生碳碎片。

文獻2“熊信柏，李賀軍，黃劍鋒，李克智，付業偉.生物醫用碳/碳復合材料碳化硅涂層的研究.西北工業大學學報，2003；21(3)：356-359”報道了采用包埋法在醫用炭/炭復合材料表面制備SiC涂層，研究發現該涂層呈現疏松多孔結構，硅元素呈現梯度變化，浸提法研究發現該涂層無毒性。

上述的涂層均對醫用炭/炭復合材料的表面形成了包裹，因而在一定程度上減少了醫用炭/炭復合材料產生的碳碎片，但是涂層的表面仍然呈現疏水性，炭/炭復合材料與水的接觸角由接近90°。

發明內容

為了克服現有的制備方法在炭/炭復合材料表面制備的復合生物涂層呈現疏水性的不足，本發明提供一種炭/炭復合材料表面復合生物涂層的制備方法。該方法首先采用包埋法在炭/炭復合材料表面制備SiC涂層，其次采用磁控濺射工藝制備Ti6Al4V涂層，在醫用炭/炭復合材料表面形成SiC/Ti6Al4V復合生物涂層。由于該復合涂層的內層由SiC陶瓷相構成，該SiC與炭/炭復合材料基體形成化學結合并完全包覆炭/炭復合材料表面，從而可以阻擋碳碎片的釋放。另外，由于該復合涂層的外層由均勻致密且親水性的Ti6Al4V構成，因而可以使得炭/炭復合材料由表面疏水轉化為表面親水，施加該涂層后炭/炭復合材料與水的接觸角大大減小。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種炭/炭復合材料表面復合生物涂層的制備方法，其特點是包括以下步驟：

(1)將炭/炭復合材料依次用400#和800#砂紙打磨，然后用丙酮、無水乙醇和蒸餾水超聲清洗后放入真空干燥箱中干燥，所得樣品標記為A；

(2)分別稱取質量分數為60％～85％的Si粉，15％～25％的C粉，5％～15％的Al₂O₃粉置于球磨罐中混合處理1～4小時，所得粉料標記為B；

(3)將粉料B的一半放入石墨坩堝中，放入樣品A，然后再放入另一半的粉料B，將樣品A完全覆蓋，然后加蓋石墨蓋并將石墨坩堝放入真空爐中，通入流量為400～600ml/min的Ar氣，以5～10℃/min的升溫速度將爐溫升到1800～2200℃并保溫1～3小時，隨后以5～10℃/min的降溫速度將爐溫降至900～1000℃，斷電降溫至室溫，得到樣品C；

(4)將Ti6Al4V用丙酮、無水乙醇和蒸餾水超聲清洗后放入真空干燥箱中干燥，得到靶材；

(5)將樣品C置于磁控濺射儀中并安裝步驟(4)制備的靶材，然后在磁控濺射儀中用Ar⁺對樣品C清洗12～24小時，然后在濺射功率為400～800w及Ar氣壓力為1～5Pa條件下濺射10～15小時，即在炭/炭復合材料表面制備出SiC/Ti6Al4V復合生物涂層。

本發明的有益效果是：本發明在炭/炭復合材料的表面制備SiC/Ti6Al4V復合生物涂層，其中SiC內層與炭/炭復合材料形成化學結合并完全包覆炭/炭復合材料表面，從而可以阻擋碳碎片的釋放，而Ti6Al4V外層賦予炭/炭復合材料良好的親水性，使得炭/炭復合材料與水的接觸角由背景技術的接近90°減小到40°以下。

下面結合附圖和實施例對本發明作詳細說明。

附圖說明