[發明專利]特種石墨的制備方法

有效

• 申請號: 201210035848.9
• 申請日: 2012-02-17
• 公開（公告）號: CN102583346A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 謝剛;于站良;李懷仁;楊大錦;徐亞飛;和曉才;李永剛;包崇軍;陳家輝;刁薇之;徐慶鑫;翟忠標;李永佳;方樹銘;李皓
• 申請（專利權）人: 昆明冶金研究院
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 昆明正原專利代理有限責任公司 53100
• 代理人: 陳左

技術領域

本發明涉及一種由炭質原料生產具備各向同性特點的特種石墨的制備方法。

背景技術

特種石墨是指高強度、高密度、高純度的石墨制品（又稱三高石墨、等靜壓石墨），廣泛應用于冶金、化工、航天、電子、機械、核能等工業領域。尤其是大規格高質量的高純石墨，作為替代性材料，在高科技、新技術領域有著寬廣的應用空間，具有廣泛的應用前景，被譽為21世紀最有前途的材料之一。

特種石墨材料的制備在技術上難度很大。制備技術的關鍵其中一個是取向度小的原料，另一個是采用減低物料擇優取向的成型方法。近年來報道采用中間相碳微球為原料制備特種石墨，但存在資源稀少，成本很高；制備的成型方法限制大；制品的各向同性性能低的缺點。

發明內容

本發明為解決上述技術問題而提供一種特種石墨的制備方法，其生產效率高、設備投資少、生產流程短，并且對環境的影響比較小、能耗低、成本低、產品純度高，能夠滿足各向同性的要求。

本發明通過以下技術方案實現：一種特種石墨的制備方法，其制備方法包括如下步驟：

（1）炭質原料提純處理后得到純度達到99.99%以上的高純度炭質原料，煤瀝青經過有機溶劑萃取提純得到純度達到99.99%以上的高純度煤瀝青；?

（2）提純后的高純度炭質原料與高純度煤瀝青按照一定比例混合后，投入混捏設備中進行混捏得到炭質原料和煤瀝青的混合焦粉，混合焦粉投入軋片設備中，控制好軋片溫度，使得混合焦粉能夠進一步地充分混合。經過軋片后的混合焦粉進入氣流粉碎機進行粉碎，得到超細混合焦粉；

（3）超細混合焦粉先裝入包套中，然后對包套內的混合焦粉進行真空排氣與加密定形；接著將排氣后的內裝混合焦粉的包套置入冷等靜壓設備中進行成型處理，得到特種石墨生坯；

（4）特種石墨生坯置入金屬包套內，密封處理，放置于熱等靜壓設備中，控制好升降溫速率和升泄壓速率；

（5）將熱等靜壓處理后的物料于石墨化爐內進行石墨化處理，經過高溫處理后，得到的產品為特種石墨產品。系統產生的“三廢”經處理后達標排放，達到國家環保要求。

上述步驟（1）所采用的炭質原料為煅后石油焦、提純后的鋁電解廢舊陰極炭粉、天然石墨粉或無煙煤中的一種或幾種的混合物。

上述步驟（1）中煤瀝青提純所采用的有機溶劑為甲苯、四氯化碳、乙醇、苯中的一種或幾種的混合物。

上述的步驟（2）~（5）中的技術條件為：

（1）混捏時高純度炭質原料與高純度煤瀝青的配比按質量比例為1:3~0.2，混捏的溫度為80~250?℃，混捏的時間為0.5~10?h；混合焦粉的軋片溫度為120~250?℃；

（2）氣流粉碎機處理后的物料超細混合焦粉的粒度為D95±5≤10?μm；

（3）冷等靜壓設備中成型處理的壓力為100~350?MPa，升壓速率為1~120?MPa/min，泄壓速率為1~100?MPa/min，保壓時間為1~300?min；

（4）熱等靜壓設備中處理的壓力為50~150?MPa，升壓速率為5~25?MPa/min，泄壓速率為10~25?MPa/min；以≤2.5?℃/h的速度升溫至800~1000?℃，并保持溫度1~20?h，泄壓速率≤5?℃/h；

（5）石墨化處理的溫度為2200~2800?℃，升溫速率為5~20?℃/h，降溫速率≤5?℃/h。

上述步驟（1）中炭質原料提純處理可采用CN201110053025.4記載的技術方案得到高純度炭質原料；煤瀝青提純處理可采用CN201110145485.X中記載的技術方案得到高純度煤瀝青。

本發明的有益效果是：炭質原料和煤瀝青經過提純、混捏、軋片、氣流粉碎、冷等靜壓處理、熱等靜壓處理、石墨化處理后得到特種石墨。該工藝流程短、容易實現工業化生產、安全性好，能耗低，生產成本低，環境污染小。產生的“三廢”經處理后達標排放，達到國家環保要求，獲得的特種石墨的各種理化性能均保持較好水平。

附圖說明：

圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

炭質原料提純處理得到高純度炭質原料采用CN201110053025.4中的技術方案；煤瀝青提純得到高純度煤瀝青采用CN201110145485.X中的技術方案。