[發明專利]一種合成SBA-15介孔分子篩的方法無效
| 申請號: | 201210035375.2 | 申請日: | 2012-02-16 |
| 公開(公告)號: | CN103253679A | 公開(公告)日: | 2013-08-21 |
| 發明(設計)人: | 孫發民;趙東元;呂倩;戴寶琴;牛國興;張志華;田然;王偉眾;孫宏磊;宋明娟;秦麗紅;趙吉娜;騰偉;李海巖;賈立夏;陳書仙;王東青;夏恩冬;叢麗茹;謝彬;王燕;馬守濤 | 申請(專利權)人: | 中國石油天然氣股份有限公司 |
| 主分類號: | C01B39/02 | 分類號: | C01B39/02 |
| 代理公司: | 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013 | 代理人: | 謝小延 |
| 地址: | 100007 北京市*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 合成 sba 15 分子篩 方法 | ||
1.一種合成SBA-15介孔分子篩的方法,其特征在于:
(1)將聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物非離子型表面活性劑P123加入無機酸溶液中,室溫下攪拌使其溶解;
(2)在步驟(1)中加入硅源,并將該溶液置于25~60℃之間水解硅源5~48小時;硅源∶P123∶無機酸∶H2O的摩爾比為1∶0.01~0.02∶4~8∶150~300;
(3)將步驟(2)的水解產物進行離心分離,得到固體和母液,母液進行脫乙醇處理,控制母液中乙醇質量含量<10%;
(4)將步驟(3)得到的母液加入到反應釜中,按質量比補加30%~100%的P123、5%~60%的無機酸、和5%~40%的水;
(5)加入硅源進行水解,分離水解產物和母液,方法同步驟(2)和(3);
(6)重復步驟(4)和(5),重復次數為1~50次;
(7)合并得到的所有固體,用少量的母液對合并的固體產物進行高溫水熱晶化,液/固體積比控制在1~50∶1,晶化溫度控制在90~120℃,晶化時間控制在24~72小時;
(8)將步驟(7)所得產物過濾,所得固體產物在100~120℃干燥4-24小時,并在550℃空氣氣氛中焙燒4~8小時后得SBA-15介孔分子篩。
所選用的硅源是正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丁酯、硅溶膠和水玻璃中的一種;所選用無機酸性是鹽酸、磷酸和硫酸中的一種。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:水解和晶化步驟是兩個獨立的過程,分別在不同的物料比下進行。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:母液可以循環多次使用,循環次數在1~50次。
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