[發明專利]一種釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復合吸波材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210034964.9
• 申請日: 2012-02-16
• 公開（公告）號: CN102604086A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 謝宇;趙杰;李穎;余遠福;劉錦梅;方鵬;吳海福;宛瓏;凌云;彭冕;王娟
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02;C08K3/22;C04B35/26;C04B35/622;H05K9/00
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

技術領域

本發明屬于電磁波吸收材料制備領域，特別涉及一種釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復合吸波材料的制備方法。

背景技術

吸波材料是隱身技術的重要組成部分，在軍事裝備隱身技術領域、民用人體安全防護領域、通訊抗干擾領域和電子信息保密領域的地位日益突出。

其中，導電高分子吸波材料具有巧電子共軛體系，其電導率的大小取決于導電高分子的分子鏈長度及分子結構對偶極子的約束力。通常高分子鏈越長，結構規整性越高，導電性就越好。

在微波頻率下，聚苯胺導電高分子作為微波吸收劑主要是因為具有電損耗特性。若使導電高分子獲得理想的吸波效果，還必須使其具有磁損耗特性。

因此，以導電高分子為基質制備的磁性納米粒材料具有磁性和導電性的雙重特性，在傳感技術、非線性光學材料、分子電器件、電磁屏蔽和雷達吸收等方面具有廣闊的應用前景。

發明內容

本發明的目的是提供一種釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復合吸波材料的制備方法，其制備方法為：

(1)?釹摻雜錳鋅鐵氧體的制備

按Mn_0.4Zn_0.6Nd_xFe_2-xO₄(其中x=?0.025~0.1)化學計量配比計算出各個化合物的量，準確稱取各化合物的量（3.38g?MnSO₄·H₂O、8.63g?ZnSO₄·7H₂O、15.44~16.04g?FeCl₃、0.41~1.64g?Nd(NO₃)₃）溶于去離子水中配制成混合溶液，在電磁攪拌機的劇烈攪拌下加入8mol/L的熱NaOH,調節PH為9~10。保持溫度90℃反應40min，過濾，蒸餾水洗滌至中性，濾出物冷凍干燥后，1050℃煅燒2h（升溫速度為4℃/min），即得到x=?0.025~0.1的釹摻雜的錳鋅鐵氧體。

(2)?釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復合吸波材料的制備??

任意取一種上述制備的釹摻雜錳鋅鐵氧體（按照苯胺單體質量的5%~20%稱取）和1mL苯胺單體，加入盛有35mL?0.1mol/L鹽酸溶液的三頸燒瓶中，超聲分散30min；然后將2.5g?(NH₄)₂S₂O₈溶解在15mL?0.1mol/L鹽酸溶液中，用滴液漏斗緩慢滴加到上述混合溶液中,攪拌下反應12h，過濾，分別用0.1mol/L鹽酸溶液和去離子水洗滌產物至濾液為無色，60℃真空干燥24h，即得到x=?0.025~0.1的（5%~20%）釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復合吸波材料。

用H-600透射電子顯微鏡對x=0.025~0.1的（5%、10%、15%、20%）釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復合吸波材料的顆粒形態及尺寸進行觀測，操作電壓為75?kV。以x=0.1的（15%、20%）釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復合物為例，測試結果：（15%）釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復合物粒徑為100nm；（20%）釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復合物粒徑為160nm。

????用振動樣品磁強計(VSM)對x=0.025~0.1的（5%~20%）釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復合吸波材料進行磁性能測試。以x=0.1的（15%）釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復合吸波材料為例，測試結果為：矯頑力為4225.87Oe，飽和磁化強度為4.75emu·g^-1，剩余磁化強度為3.78emu·g^-1。

用AV3618微波一體化矢量網絡分析儀及弓形法雷達波反射率測試系統測試x=0.025~0.1的（5%~20%）釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復合吸波材料,在2~18GHz的反射率。以x=0.1的（15%）釹摻雜錳鋅鐵氧體-聚苯胺復合吸波材料為例，測試結果顯示所制備得復合吸波材料在2-18GHz內最高吸收峰值可達-37dB。