[發(fā)明專利]一種用于氣固界面或液固界面研究的原位紅外光譜池

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210031627.4
• 申請(qǐng)日: 2012-02-13
• 公開（公告）號(hào): CN102539332A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡庚申;羅孟飛;賈愛平;馮星星
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江師范大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/01
• 分類號(hào): G01N21/01
• 代理公司: 杭州宇信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 33231
• 代理人: 張宇娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種原位紅外光譜測(cè)量裝置，特別涉及一種用于氣固界面或液固界面研究的原位紅外光譜池。?

背景技術(shù)

原位紅外光譜是一種研究固體材料本身發(fā)生反應(yīng)和相變，以及氣體或液體與固體材料之間相互作用的重要分析工具，原位紅外光譜池是用于原位紅外光譜表征必不可少的裝置。對(duì)于氣-固界面體系的研究，為了避免氣相信號(hào)對(duì)表面信號(hào)的影響，紅外光譜實(shí)驗(yàn)一般需在真空條件下進(jìn)行，較難進(jìn)行氣體流動(dòng)體系的研究，而實(shí)際的氣固催化反應(yīng)體系的大多采用流動(dòng)體系。對(duì)于液-固界面體系、特別是真實(shí)催化劑表面的液固界面體系的研究，由于液體對(duì)紅外光的強(qiáng)烈吸收，常規(guī)紅外光譜方法很難被用于研究發(fā)生在液-固界面的吸附、脫附和反應(yīng)等行為。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種能夠原位研究氣體或液體中的分子在固體材料表面的吸附、脫附與反應(yīng)的用于氣固界面或液固界面研究的原位紅外光譜池。?

為解決該技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：?

一種原位紅外光譜池，包括池體，其特征在于所述池體的上端設(shè)有氣體或液體出入口，熱電偶從池體上端插入池體中；池體下端開口，與底座連接，底座內(nèi)與池體連接處設(shè)有紅外晶體，池體與紅外晶體之間設(shè)有密封圈，底座上設(shè)有進(jìn)光孔和出光孔。紅外光可以通過底座的進(jìn)光孔進(jìn)入紅外晶體，在紅外晶體內(nèi)經(jīng)過多次全反射后從底座另一端的出光孔穿出。熱電偶穿過池體壁與流經(jīng)紅外池的氣體或液體直接接觸。?

所述紅外晶體的表面設(shè)有薄膜。?

所述薄膜為金屬或金屬氧化物的薄膜或催化劑薄膜。?

所述金屬或金屬氧化物或催化劑的薄膜的為0.001～100微米。?

所述池體和底座為不銹鋼、鋁、銅或聚四氟乙烯材料。?

所述紅外晶體為鍺、硅、金剛石、溴化砣或硒化鋅材料。?

采用上述技術(shù)方案的原位紅外光譜池由于密封圈的存在，池體在不同壓力下仍然能保?持良好的氣密性。池體和氣體出入口或真空接口使得原位紅外光譜池能夠在真空到高壓條件下進(jìn)行測(cè)試。由于熱電偶直接與流經(jīng)池體的氣體或液體直接接觸，最大限度保證了測(cè)試溫度與氣體或液體實(shí)際溫度的一致性，測(cè)試溫度范圍為10℃-100℃。池體和底座采用不銹鋼、鋁、銅或聚四氟乙烯材料制作，具有良好的性能和耐腐蝕性能。?

當(dāng)研究發(fā)生在氣-固界面和液-固界面的吸附、脫附和反應(yīng)行為時(shí)，效果較好的方案是在紅外晶體表面制備固體材料薄膜，厚度一般為1～100微米，制備方法可以通過等離子體濺射或真空蒸鍍等方法將金屬或金屬氧化物沉積到紅外晶體表面；對(duì)于負(fù)載型的催化劑，將固體材料的水或有機(jī)溶劑的懸浮液滴加在紅外晶體上，待溶劑揮發(fā)后，即可形成固體材料薄層膜。然后將有固體薄膜的晶體放在底座上，將池體與底座用螺栓固定在一起。對(duì)于研究發(fā)生在氣-固界面的吸附、脫附和反應(yīng)行為時(shí)，先通入惰性氣體采集紅外光譜背景，然后通入目標(biāo)氣體，由于紅外光在紅外晶體內(nèi)發(fā)生全發(fā)射，其在晶體表面的探測(cè)深度僅有1-5微米，因此氣象信號(hào)幾乎檢測(cè)不到或完全可以忽略，所以得到的紅外信號(hào)主要為發(fā)生在固體材料表面的吸附、脫附或反應(yīng)信號(hào)。對(duì)于研究發(fā)生在液-固界面的吸附、脫附和反應(yīng)行為時(shí)，先通入溶劑并采集紅外光譜背景，然后通入該溶劑的溶液(包括溶解有氣體的液體)，同樣由于紅外光在紅外晶體內(nèi)發(fā)生全發(fā)射，其在晶體表面的探測(cè)深度僅有1-5微米，因此紅外光并不會(huì)被液體完全吸收，扣除背景后得到的紅外信號(hào)主要為發(fā)生在固體材料表面的吸附、脫附或反應(yīng)信號(hào)。因此此原位紅外光譜池在研究發(fā)生在氣-固界面和液-固界面的吸附、脫附和反應(yīng)方面具有廣闊的應(yīng)用前景。?

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明用于氣固界面或液固界面研究的原位紅外光譜池的示意圖。?

圖2是采用本發(fā)明用于氣固界面或液固界面研究的原位紅外光譜池采集的CO在Pt/Al₂O₃上吸附信號(hào)。?

圖3是采用本發(fā)明用于氣固界面或液固界面研究的原位紅外光譜池采集的(a)NaSCN水溶液(0.001mol/L)信號(hào)以及溶液中的SCN-在(b)鉑膜和(c)金膜上吸附的信號(hào)。?

具體實(shí)施方式