[發明專利]一種7-甲氧基-1-萘乙胺的制備方法

有效

• 申請號: 201210029710.8
• 申請日: 2012-02-10
• 公開（公告）號: CN102603545A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 孫大成;周葉兵;魯東安;張圣波
• 申請（專利權）人: 武漢萬知生物醫藥有限公司
• 主分類號: C07C217/60
• 分類號: C07C217/60;C07C213/02
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所 42001
• 代理人: 余曉雪;王敏鋒

1.一種7-甲氧基-1-萘乙胺的制備方法，其步驟如下：

（1）、以水和乙醇作為溶劑，通過加熱，將原料7-甲氧基-1-萘乙酸乙酯經硼氫化鈉還原，然后萃取干燥得到7-甲氧基-1-萘乙醇；

（2）、在二氯甲烷為溶劑，三乙胺為促進劑的條件下，使步驟（1）得到的7-甲氧基-1-萘乙醇和甲基磺酰氯在-10-10^oC下進行磺酰化反應，然后萃取干燥得到7-甲氧基-1-萘乙基甲磺酸酯；

（3）、將步驟（2）得到的7-甲氧基-1-萘乙基甲磺酸酯和鄰苯二甲酰亞胺鉀鹽以N,N-二甲基甲酰胺為溶劑，加熱至50^oC-90^oC反應10-20小時，然后處理結晶干燥得到7-甲氧基-1-（N-鄰苯二甲酰亞胺基乙基）萘；

（4）、將步驟（3）得到的7-甲氧基-1-（N-鄰苯二甲酰亞胺基乙基）萘通過氫氧化鈉的水和乙醇溶液在40^oC-90^oC的溫度下水解，萃取，干燥得到7-甲氧基-1-萘乙胺。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（1）中7-甲氧基-1-萘乙酸乙酯和硼氫化鈉的用量摩爾比為1：2-5，還原反應溫度為70^oC-90^oC。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（2）中7-甲氧基-1-萘乙醇、甲基磺酰氯及三乙胺三者的用量摩爾比為1：1-1.5：1-3，所述磺酰化反應采用的是甲基磺酰氯的二氯甲烷溶液滴加模式。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（3）中7-甲氧基-1-萘乙基甲磺酸酯與鄰苯二甲酰亞胺鉀鹽的用量摩爾比為1：1-1.5。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（4）中7-甲氧基-1-（N-鄰苯二甲酰亞胺基乙基）萘與氫氧化鈉的用量摩爾比為1：5-15。