[發明專利]乳(膏)劑型化妝品的前處理方法及其中鉛的快速檢測方法

有效

• 申請號: 201210028931.3
• 申請日: 2012-02-09
• 公開（公告）號: CN102589944A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 付賢樹;葉子弘;俞曉平;崔海峰;李佳
• 申請（專利權）人: 中國計量學院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N21/78
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

(一)技術領域

本發明涉及一種乳(膏)劑型化妝品的前處理方法及其中重金屬鉛的快速檢測方法，屬于化妝品快速檢測技術領域。

(二)背景技術

鉛是人體惟一不需要的微量元素，它是一種穩定的不可降解的污染物，是一種嚴重危害人類健康的重金屬元素。鉛能阻礙血細胞的形成，導致人的智力下降，學習、工作成績低落；到一定程度時會使人出現精神障礙、噩夢、失眠、頭痛等慢性中毒癥狀；嚴重者還可有乏力、食欲不振、惡心、腹脹、腹痛或腹瀉等，更為嚴重的是它影響嬰幼兒的生長、智力發育、神經行為和學習記憶等腦功能，甚至能造成癡呆。

鉛對人體肌膚有較好的美白、去斑效果，且容易被人體吸收，因此不少具有美白作用的化妝品都含有一定的鉛成分。另外，鉛的化合物能使顏色更持久，所以被生產商廣泛應用于口紅、指甲油、眼影、粉餅、染發劑等化妝品中。

我國化妝品衛生標準對重金屬元素有嚴格的限量要求，其中對重金屬鉛的允許量標準為≤40mg/kg。在GB/T7917-1987化妝品衛生化學標準檢驗方法中對于重金屬鉛的檢測方法進行了規定，采用火焰原子吸收分光光度法及雙硫腙萃取分光光度法。這二種方法分別采用了原子吸收分光光度計和分光光度計作為檢測儀器，采用原子吸收分光光度計能夠進行重金屬鉛的準確定性、定量分析，但是原子吸收分光光度計比較昂貴，這不利于該方法的推廣；雙硫腙法采用了劇毒物質氰化鉀，這無疑加大了檢測人員的安全危險；并且這二種方法存在耗時長，操作復雜、添加的化學溶劑量大容易引起污染等問題，自然也無法作為化妝品中鉛的快速檢測的推廣方法。因此，有必要建立一套化妝品中重金屬鉛的快速檢測方法，對新上市、或已上市的產品進行現場的快速檢測，第一時間讓消費者得知檢測結果，消除他們的憂慮。

(三)發明內容

本發明的第一個目的是解決乳(膏)劑型化妝品重金屬(比如鉛)檢測中由于乳膏狀態對快速檢測的干擾影響，特別是對比色時視覺色差的影響，提供一種乳(膏)劑型化妝品的前處理方法。

我們在研究中發現，在利用比色法檢測乳(膏)劑型化妝品重金屬鉛含量時，若在乳膏狀態下直接進行比色管比色，乳膏狀態對顏色有干擾吸收作用，且吸附在乳膏狀化妝品上的重金屬不能全部游離出來與顯色劑二甲酚橙生成紫紅色的螯合物。為使附著在乳劑化妝品的重金屬能在溶液中游離出來，有利于進行快速檢測，本發明采用如下技術方案：

一種乳劑或膏劑型化妝品的前處理方法，所述前處理方法為：在容器中加入乳劑或膏劑型化妝品，然后再加入兩性表面活性劑和體積分數在50～100的乙醇水溶液，所述兩性表面活性劑的加入量為乳劑或膏劑型化妝品質量的1～5％，加熱得到澄清溶液，控制澄清溶液體積以乳劑或膏劑型化妝品的加入質量計為0.5～2.0ml/g。

本發明使用的乙醇水溶液的濃度控制在50-100％，低于50％的濃度，加熱也無法得到澄清溶液，影響測定，因此乙醇水混合溶液的濃度至關重要。

本發明中采用的兩性表面活性劑具有破乳作用，同時還能增加后續二甲酚橙與鉛反應生成螯合物的顯色靈敏性，起增敏作用。優選的兩性表面活性劑為咪唑啉兩性表面活性劑，如油酸兩性咪唑啉羥丙基磺酸鈉等。

本發明的第二個目的是解決傳統重金屬鉛檢測采用大型精密儀器設備或者氰化鉀等劇毒物質而很難將其應用于化妝品的快速現場檢測的問題，提供一種乳(膏)劑型化妝品中重金屬鉛的快速檢測方法，此方法可以方便、快速的進行化妝品中重金屬鉛的現場檢測。

為實現上述發明目的，本發明采用如下技術方案：

一種乳劑或膏劑型化妝品中鉛的檢測方法，包括如下步驟：

(1)待測樣品處理：

(1-a)在比色管中加入乳劑或膏劑型化妝品，然后再加入兩性表面活性劑和體積分數在50～100的乙醇水溶液，所述兩性表面活性劑的加入量為乳劑或膏劑型化妝品質量的1～5％，加熱比色管得到澄清溶液，控制澄清溶液的體積以乳劑或膏劑型化妝品的加入質量計為0.5～2.0ml/g；

(1-b)加熱條件下往步驟(1-a)處理后的比色管中加入含有150-180mg/kg二甲酚橙的緩沖溶液使混合體系pH在4～6，混合均勻后得到澄清的待測樣品溶液，控制待測樣品溶液的體積以乳劑或膏劑型化妝品的加入質量計為3.0ml/g，并且待測樣品溶液中乙醇的體積分數≥16.6％；

(2)標準樣品處理：