[發明專利]一種低溫提取植物藥中無機陰離子及離子色譜分析方法

無效

• 申請號: 201210020493.6
• 申請日: 2012-01-30
• 公開（公告）號: CN102590417A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 王紅斌;桂花;楊樹科;譚偉;楊敏;郭俊明;張英杰;馬林轉
• 申請（專利權）人: 云南民族大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 昆明慧翔專利事務所 53112
• 代理人: 程韻波

技術領域

本發明涉及一種低溫提取植物藥中無機陰離子及離子色譜分析方法，屬于藥物化學提取及分析技術領域。

背景技術

植物藥由于種類繁多且具有明顯的療效與較低的副作用，因此在臨床方面的應用具有歷史悠久的特點，然而植物藥中的復雜有機、無機化學成分尚未闡明，這便是植物藥藥效物質基礎、質量控制及作用藥理研究中的主要瓶頸。目前我國植物藥的發展仍處于方興未艾的時期，因此，化學成分的定性定量分析在植物藥研究過程中顯得及其重要。各種色譜與質譜的聯用技術是目前定性定量分析有機化學成分的主流，王廣基等人采用高效液相-離子阱-飛行時間串聯質譜儀對中藥復雜體系中化學成分的快速篩選與鑒定(公開號：CN?101382525A)對藥物中有機成分分析提供了一種快速簡便的方法，但對于藥物中無機成分中的非金屬元素分析鮮有報道。

植物藥在民間均以口服、水煎煮或直接入藥為主，植物藥中的無機成分在水溶液中易溶出，藥物中無機成分分析以金屬元素分析居多，而對陰離子成分研究甚少。無機陰離子對于人體健康的影響及藥理作用如何鮮有報道。近年來食品中陰離子的價值及潛在的危害開始受到人們的普遍關注。常見的無機陰離子F^-、Cl^-、Br^-、NO₂^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₄^2-適當攝入對人體是有益的，但攝入過多則會對人體產生危害作用。因此，對植物藥藥中的水溶性陰離子進行定性定量分析，為藥物中的藥效與陰離子的關系、無機陰離子對人體健康及藥物品質的影響提供理論性依據，對于保障人類健康、促進植物藥市場國際化具有重大意義。

傳統的化學方法分析測定常見無機陰離子，存在操作繁瑣、耗時、檢出限高、并且只能分析測定單個陰離子的特點。當前應用較廣的連續流動分析儀，仍存在不能同時測定多個離子的不足之處。目前食品安全檢測部分陰離子已存在國家標準，但國家標準中測定的陰離子的方法多為傳統的化學分析方法，在同時測定多種陰離子方面仍存在不足。離子色譜法具有分析速度快、檢測靈敏度高、選擇性穩定性好、可同時檢測多種離子的特點，已經成為無機陰、陽離子和部分有機離子最主要的分析方法，在食品、農藥及水質檢驗等領域得到了廣泛應用。但離子色譜分析中前處理技術是一個關鍵的步驟，也是目前離子色譜發展過程中的薄弱環節之一。固體樣品提取的前處理技術有傳統浸提法及新型處理方法如加速溶劑萃取法(ASE)、微波輔助萃取法(MAE)、超臨界流體萃取法(SCFE)、超聲波提取法(UAE)等，新型的處理技術雖然具有提取速度快、物耗能耗少等特點，可代替傳統方法，但是仍然存在儀器設備的運行成本高，儀器工作噪聲大，而且在測定分析中會引入多種雜質成分等的不足，在實際應用中難以普及。因此，目前非常需要一種具有普遍實用性、引入雜質成分小、環保型處理固體樣品的新技術，并對其進行準確分析。

目前，超低溫技術應用在液化天然氣、醫療及生物科技等方面，尤其在生物技術保存細胞方面運用極其廣泛，如超低溫法凍存滇紫草細胞(公開號：CN?101343620A)，從人類同種異體細胞提取細胞液中采用超低溫萃取技術提取細胞液(公開號：CN101380333A)，以及用于保健食品、護膚品、低溫設備的開發研究。但利用低溫提取植物藥中的無機陰離子組分，結合離子色譜法分析同時測定多種陰離子的方法尚未見報道。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有提取分離分析陰離子技術的不足，提供一種低溫提取植物藥中無機陰離子及離子色譜分析方法。采用液氮與去離子水組合作為提取劑進行提取無機陰離子，并聯合離子色譜分析系統實現同時分析測定常見的無機陰離子。所測七種無機陰離子(F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₄^2-)在0.4～12mg/L范圍內具有良好的線性關系，檢出限為1.20～5.00μg/L，精密度為0.05％～7％，加標回收率為70％～82％。

本發明包括以下步驟：

1、植物藥中無機陰離子提取液的制備

將植物藥樣品在低于60℃條件下烘至含水量低于5％，冷卻，并用粉碎機粉碎至粒度為2～4mm放入干燥器中備用；