[發明專利]含有蒙脫土和多糖的高吸水性樹脂的室溫合成方法

有效

• 申請號: 201210018779.0
• 申請日: 2012-01-20
• 公開（公告）號: CN102585099A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 邱海霞;邱朝霞
• 申請（專利權）人: 天津大學;晉城市園林科研所
• 主分類號: C08F251/02
• 分類號: C08F251/02;C08F220/56;C08F220/58;C08F222/38;C08F4/30;C08F251/00;C08F220/06;C08K3/34
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 宋潔瑾

技術領域

本發明涉及一種樹脂合成方法，特別涉及一種高吸水性樹脂的合成方法。

背景技術

高吸水性樹脂能在較短時間內吸收超越自身重量幾百至上千倍的水，并且能緩慢的釋放出來。可以反復使用，具有優良的保水抗旱性，在植樹造林、農林保水、衛生用品等方面有很好的應用前景。簡化工藝，降低成本是目前高吸水性樹脂推廣應用的關鍵。蒙脫土是一種由硅氧四面體和鋁氧八面體組成的硅酸鹽粘土，具有價格低廉，來源豐富，無毒，比表面積大以及離子交換容量高的優點。纖維素是地球上含量最高的多糖，羧甲基纖維素鈉是纖維素的衍生物，是當今世界上使用范圍最廣、用量最大的纖維素種類；殼聚糖是甲殼素的N-脫乙酰基的產物，甲殼素廣泛存在于昆蟲、甲殼類動物的硬殼以及菌類的細胞壁中，羧甲基纖維素鈉和殼聚糖具有來源豐富，價廉無毒，環境友好的特點。

近年來，基于蒙脫土、多糖和合成樹脂的復合型保水劑研究報道較多，但大多數是在溫度較高的條件下，且在氮氣保護下合成的。例如：Ming?Zhou等在70℃下，氮氣氛圍中制備了含有淀粉和蒙脫土的吸水性復合物(Journal?of?Applied?Polymer?Science，2011，121，2406-2412)；Bao?Yan等使用過硫酸鉀在70℃下合成了含有羧甲基纖維素鈉和蒙脫土吸水性共聚物(Carbohydrate?Polymers，2011，84，6-82)；K.Kabiri等在70℃合成了殼聚糖改性蒙脫土-2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸鈉高吸水性聚合物(Journal?of?Applied?Polymer?Science，2010，116，2548-2556)。

室溫下合成高吸水性樹脂可降低能耗，從而使加工成本得到大幅度降低；此外，室溫下聚合可減少鏈轉移反應，提高聚合物的分子量，提高吸水性樹脂的吸水性能。在室溫下合成高吸水性樹脂的傳統方法是使用雙組份的氧化還原引發劑，通過還原組分的加入，利用氧化還原反應產生自由基，降低引發劑的活化能，使引發劑在室溫下產生自由基，從而引發聚合。但氧化還原引發劑的缺點是：引發效率相對較低，至少有一半的引發劑將還原劑氧化而不產生自由基，并未發揮引發劑的作用；另外，還原組分的加入會增加合成步驟和相應的輔助設備，增加了工藝的復雜性。如Kourosh?Kabiri等使用氧化還原引發劑在室溫下合成了聚丙烯酸/高嶺土保水劑(Macromol.Mater.Eng.2004，289，653-661)。中國專利CN101974133A使用雞蛋膜和丙烯酸為原料，在室溫下合成了高吸水性樹脂，但其使用的是昂貴的硝酸鈰銨作引發劑，為了和硝酸鈰銨組成氧化還原引發體系，還需用亞硫酸氫鈉對雞蛋膜進行改性，增加了反應步驟。

和氧化還原引發劑相比，僅使用單組份引發劑實現高吸水性樹脂在室溫下全合成不僅可以提高引發劑的引發效率，而且由于不加入還原組分，省去了加入還原劑時所需要的輔助設備，簡化了聚合工藝。在室溫下以單組份引發劑合成高吸水性樹脂含鮮有報道，如中國專利99126336.7報道了使用單組份引發劑過硫酸銨在室溫下合成膨潤土-淀粉-聚丙烯酸吸水性樹脂的方法，但存在的不足之處是：聚合時間長，需20小時以上；聚合需要在一定尺寸的聚合器中合成，需通過調整圓柱形聚合器的外形尺寸作為輔助措施來控制聚合速度，對反應設備有一定的要求；此外由于吸水性樹脂中的淀粉組分耐霉性差，反復實用性欠佳。在室溫下用單組份引發劑實現高吸水性樹脂的快速合成，還未見文獻和專利報道。

發明內容

為了解決現有技術中的問題，本發明提供了一種含有蒙脫土和多糖的高吸水性樹脂的室溫合成方法，解決室溫合成高吸水性樹脂使用氧化還原引發劑效率低，工藝復雜的問題。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種含有蒙脫土和多糖的高吸水性樹脂的室溫合成方法，包括以下步驟：

(1)取10～40份過300目篩子的鈉型蒙脫土，加入100～400份去離子水，在室溫下攪拌1小時配置成蒙脫土漿狀液；

(2)將0.5～20份羧甲基纖維素鈉溶于40～400份去離子水中配成溶液；

(3)將45～80份丙烯酰胺溶于去離子水中配成質量濃度為50％的丙烯酰胺溶液；

(4)取20～55份2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸溶于去離子水中配成質量濃度為50％的溶液后，攪拌條件下與質量濃度為20％的氫氧化鉀發生中和反應，中和度為2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸摩爾數的50～85％；

(5)將0.2～0.6份過硫酸鉀溶于離子水中配成質量濃度為1％的溶液；