[發明專利]一種埃索美拉唑鎂二水合物的制備方法

有效

• 申請號: 201210017761.9
• 申請日: 2012-01-19
• 公開（公告）號: CN103214458A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 李文華;秦繼紅
• 申請（專利權）人: 上海匯倫生命科技有限公司
• 主分類號: C07D401/12
• 分類號: C07D401/12
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司 31224
• 代理人: 呂伴

1.一種制備埃索美拉唑鎂二水合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)將埃索美拉唑鎂三水合物溶于第一有機溶劑，形成溶液；

(b)向溶液中加入不良溶劑，攪拌析出固體；

(c)固體經過分離、洗滌；

(d)干燥得到A晶型的埃索美拉唑鎂二水合物A晶型。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一有機溶劑包括為醇類溶劑。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述醇類溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、叔丁醇中的一種或任意兩者的混合物。

4.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述醇類溶劑為甲醇或乙醇。

5.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述醇類溶劑為甲醇。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(a)溶解埃索美拉唑鎂三水合物的溫度范圍為15℃～45℃，攪拌20～180分鐘。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(b)所述不良溶劑為第二有機溶劑與水的混合物，第二有機溶劑與水的體積比為2∶1～6∶1。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(b)所述不良溶劑為第二有機溶劑與水的混合物，第二有機溶劑與水的體積比為3∶1～4∶1。

9.如權利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述第二有機溶劑為酮類溶劑、酯類溶劑中的一種或它們的混合物。

10.如權利要求9所述的方法，其特征在于，所述酮類溶劑為丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、叔丁基酮中的一種或任意兩者的混合物。

11.如權利要求9所述的方法，其特征在于，所述酯類溶劑為乙酸乙酯、醋酸異丙酯中的一種或者它們的混合物。

12.如權利要求9所述的方法，其特征在于，所述第二有機溶劑優選丙酮和乙酸乙酯。

13.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(b)中，攪拌析出固體的溫度為-10℃～30℃。

14.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(b)中，攪拌析出固體的溫度為-5℃～25℃。

15.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(b)中，攪拌析出固體的溫度為0℃～20℃。

16.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(c)中所述的分離為過濾分離或離心分離。

17.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(c)中所述的洗滌為用步驟(b)所述的不良溶劑洗滌殘余在固體上的母液。

18.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(d)所述的干燥選自真空干燥、加熱干燥、穿流干燥或者風干中的一種；所述干燥溫度20℃～60℃，干燥時間1～30小時。

19.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(d)所述的干燥為真空干燥，真空值為0～10個毫米汞柱，40℃下干燥10小時。

20.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(d)得到的埃索美拉唑鎂二水合物A晶型具有如圖2所示的X-射線粉末衍射圖。