[發明專利]一種超細高純二氧化錫的制備方法無效
| 申請號: | 201210012547.4 | 申請日: | 2012-01-16 |
| 公開(公告)號: | CN102557118A | 公開(公告)日: | 2012-07-11 |
| 發明(設計)人: | 林文軍;劉一寧;周萍;廖貽鵬;劉任 | 申請(專利權)人: | 株洲冶煉集團股份有限公司 |
| 主分類號: | C01G19/02 | 分類號: | C01G19/02;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 湖南兆弘專利事務所 43008 | 代理人: | 趙洪 |
| 地址: | 412007 湖*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 細高 氧化 制備 方法 | ||
1.一種超細高純二氧化錫的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
A、將純度為5N的固體錫置于電爐中熔融、水淬,得到錫花;
B、將錫花與濃硝酸充分反應,形成錫酸前軀體,然后中和、洗滌、干燥得到錫酸;所述中和過程中體系的pH為2.5~4.0;
C、將錫酸進行煅燒、制粉,得到純度為5N,平均粒徑為10~100nm的超細高純二氧化錫粉體。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟A中,熔融溫度為250~300℃,熔融時間為1~2h。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟B中,濃硝酸的濃度為40~60wt%,錫花與濃硝酸的摩爾比為1︰1~1︰5。
4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,步驟B中,濃硝酸的濃度為40~60wt%,錫花與濃硝酸的摩爾比為1︰3~1︰5,所述中和的步驟為:將錫酸前驅體和中和劑同時加入底液中進行中和反應;所述底液為可溶性SiO2低于0.02mg/L的水,所述底液的電導率小于500us/cm。
5.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述中和劑為濃度為6.4~12.8wt%的氨水溶液。
6.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述中和反應的終點pH值為2.5~4.0。
7.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述中和反應的溫度為20~80℃,時間為30~60min。
8.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟B中,所述洗滌包括采用洗滌劑先漿洗2~3次,再淋洗2~3次;所述洗滌劑為可溶性SiO2低于0.02mg/L的水,所述洗滌劑的電導率小于500us/cm。
9.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟B中,所述干燥的溫度為75~90℃,干燥時間為4~8h。
10.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟C中,所述煅燒的溫度為400~600℃,煅燒時間為2~5h。
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