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[發明專利]一種超細高純二氧化錫的制備方法無效

專利信息
申請號: 201210012547.4 申請日: 2012-01-16
公開(公告)號: CN102557118A 公開(公告)日: 2012-07-11
發明(設計)人: 林文軍;劉一寧;周萍;廖貽鵬;劉任 申請(專利權)人: 株洲冶煉集團股份有限公司
主分類號: C01G19/02 分類號: C01G19/02;B82Y40/00
代理公司: 湖南兆弘專利事務所 43008 代理人: 趙洪
地址: 412007 湖*** 國省代碼: 湖南;43
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 細高 氧化 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種超細高純二氧化錫的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

A、將純度為5N的固體錫置于電爐中熔融、水淬,得到錫花;

B、將錫花與濃硝酸充分反應,形成錫酸前軀體,然后中和、洗滌、干燥得到錫酸;所述中和過程中體系的pH為2.5~4.0;

C、將錫酸進行煅燒、制粉,得到純度為5N,平均粒徑為10~100nm的超細高純二氧化錫粉體。

2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟A中,熔融溫度為250~300℃,熔融時間為1~2h。

3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟B中,濃硝酸的濃度為40~60wt%,錫花與濃硝酸的摩爾比為1︰1~1︰5。

4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,步驟B中,濃硝酸的濃度為40~60wt%,錫花與濃硝酸的摩爾比為1︰3~1︰5,所述中和的步驟為:將錫酸前驅體和中和劑同時加入底液中進行中和反應;所述底液為可溶性SiO2低于0.02mg/L的水,所述底液的電導率小于500us/cm。

5.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述中和劑為濃度為6.4~12.8wt%的氨水溶液。

6.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述中和反應的終點pH值為2.5~4.0。

7.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述中和反應的溫度為20~80℃,時間為30~60min。

8.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟B中,所述洗滌包括采用洗滌劑先漿洗2~3次,再淋洗2~3次;所述洗滌劑為可溶性SiO2低于0.02mg/L的水,所述洗滌劑的電導率小于500us/cm。

9.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟B中,所述干燥的溫度為75~90℃,干燥時間為4~8h。

10.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟C中,所述煅燒的溫度為400~600℃,煅燒時間為2~5h。

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